Hình 2.3 Hiện tượng nhiễu xạ trên bề mặt tinh thể
3.2 Các tính chất của vật liệu Fe3O4–GO
3.2.1 Cấu trúc và hình thái học của vật liệu Fe3O4–GO
Các mẫu Fe3O4 – sấy khô ở 80oC trong 24 h đư nhiễu xạ tia X của các mẫu Fe GO.
Hình 3.6. Phổ nhi
Quan sát phổ nhiễ
đỉnh phổ nhiễu xạ đặc trưng cho v 53,6; 57,2và 62,5 tương (440) (JCPDS 19-0629). Trên k đều không quan sát được đ mẫu Fe3O4 – GO (1:1), Fe 26,8o của Cac bon (JCPDS 01 lượng GO đưa vào thì các (002) của Cac bon có cư hàm lượng muối sắt cao hơn.
So với phổ nhiễu x GO trong phổ nhiễu xạ c đây [22, 32, 49]. Lý giả Mancheng Liu và các cộ
59
GO được chế tạo bằng phương pháp đồng kết tủa, sau khi C trong 24 h được đo cấu trúc bằng nhiễu xạ tia X. H
ễu xạ tia X của các mẫu Fe3O4 – GO được so sánh với phổ nhiễu xạ tia X của
nhiễu xạ tia X của các mẫu Fe3O4 – GO và mẫ
ễu xạ tia X của các mẫu Fe3O4 - GO cũng thấ c trưng cho vật liệu Fe3O4 tại các góc 2θ = 30,0
tương ứng với các đỉnh (220), (311), (400), (422), (511) và ). Trên kết quả phổ nhiễu xạ tia X của cả 4 m
c đỉnh phổ (002) tại góc 2θ = 10,2o của GO. Đ GO (1:1), Fe3O4 – GO (2:1), xuất hiên đỉnh phổ (002) t a Cac bon (JCPDS 01-0646). Khi tăng dần lượng muối sắt và gi
ì các đỉnh phổ của Fe3O4 rõ nét hơn, tuy nhiên đ a Cac bon có cường độ giảm dần và không quan sát được ở
t cao hơn.
u xạ của GO tinh khiết, khơng có đỉnh nhiễ
của Fe3O4 – GO, kết quả này phù hợp với các báo cáo trư ải về sự biến mất của đỉnh (002) của GO nhóm tác gi ộng sự đã giải thích có thể là do hai ngun nhân: th
ồng kết tủa, sau khi ợc đo cấu trúc bằng nhiễu xạ tia X. Hình 3.6 là phổ ổ nhiễu xạ tia X của
ẫu GO
ấy xuất hiện các θ = 30,0; 35,5; 43,1; nh (220), (311), (400), (422), (511) và 4 mẫu thay đổi tỉ lệ a GO. Đặc biệt trong 2 (002) tại góc 2θ = t và giữ nguyên ơn, tuy nhiên đỉnh phổ tại mặt ở những mẫu có
ễu xạ (002) của i các báo cáo trước a GO nhóm tác giả là do hai nguyên nhân: thứ nhất
do các hạt nano Fe3O4 được phân tán trên tấm GO và GO tách lớp nhiều hơn làm cho cường độ các đỉnh tương ứng với cacbon giảm đi. Nguyên nhân thứ hai là do tín hiệu của hạt Fe3O4 mạnh hơn có xu hướng lấn át tín hiệu của các đỉnh cacbon [32]. Nhóm tác giả Yunjin Yao thì cho rằng đỉnh nhiễu xạ của GO trở nên suy yếu hoặc thậm chí biến mất khi GO bị tách lớp [49].
Đỉnh (002) của cacbon xuất hiện trong mẫu Fe3O4 – GO tỉ lệ (1:1), tỉ lệ (2:1) mà không xuất hiện trong mẫu tỉ lệ (3:1) và (5:1). Kết quả này khá tương đồng với nghiên cứu của Hongkun He và Chao Gao. Theo hai tác giả thì điều này là do ảnh hưởng của các hạt Fe3O4 lên quá trình khử của GO khi mật độ che phủ của các hạt trên bề mặt các tấm GO là đủ lớn [24].
Như vậy, khi tăng khối lượng muối sắt thì các đỉnh nhiễu xạ của Fe3O4 tăng lên, đồng thời các đỉnh nhiễu xạ đặc trưng cho GO giảm dần và mất đi, trong trường hợp này theo chúng tơi ngun nhân chính có thể là do ảnh hưởng của mật độ che phủ của các hạt Fe3O4 trên GO .
Đường kính hạt Fe3O4 trên các mẫu Fe3O4 – GO cũng được xác định theo cơng thức 2.6 của Scherrer. Kết quả tính tốn được liệt kê trong bảng 3.7.
Bảng 3.7. Kích thước tinh thể trung bình xác định từ phổ X – ray (DXRD), kích thước hạt xác định từ ảnh TEM (DTEM) Mẫu Fe3O4–GO (1:1) Fe3O4–GO (2:1) Fe3O4–GO (3:1) Fe3O4–GO (5:1) DXRD (nm) 22,3 7,2 7,5 DTEM (nm) 25 - 27 8 - 9
Kích thước hạt của các mẫu giảm dần khi tỉ lệ khối lượng Fe3O4 – GO tăng dần. Mẫu Fe3O4 – GO (1:1) có đương kính hạt lớn nhất DXRD = 22,3 nm, mẫu Fe3O4 – GO (3:1) có đường kính hạt nhỏ hơn DXRD = 7,2 nm.
61
Để nghiên cứu rõ hơn khả năng phân tán của hạt nano từ tính Fe3O4 trên GO, chúng tơi tiến hành đo TEM mẫu Fe3O4 – GO (1:1), mẫu Fe3O4 – GO (3:1) và mẫu GO, kết quả thu được như hình 3.7.
(a) (b)
(c) (d)
(g)
(h)
Hình 3.7. (a), (b) Ảnh TEM của mẫu GO tại độ phóng đại 20000; ( c), (e) ,(g) ảnh TEM của mẫu Fe3O4 – GO (1:1) và(d), (f), (h) ảnh TEM của mẫu Fe3O4 – GO (3:1)tại
độ phóng đại 20000, 50000 và 80000
Trên ảnh TEM cho thấy, phần màu sáng đại diện cho GO, màu tối là các hạt Fe3O4. Hình 3.7 (a,b) là ảnh TEM của các mẫu GO tại độ phóng đại 20000, mẫu GO đa lớp. Hình 3.7 (c, e, g) là ảnh TEM mẫu Fe3O4 – GO (1:1), hình 3.7 (d, f, h) là ảnh TEM mẫu Fe3O4 – GO (3:1) tương ứng với độ phóng đại lần lượt là 20000, 50000 và 80000. Các hạt Fe3O4 phân bố khá đồng đều trên GO.
(a) (b) 0 5 10 15 20 25 30 35 17-20 21-23 25-27 29-32 > 32 X á c su ấ t (% ) Đường kính hạt (nm) 0 5 10 15 20 25 30 35 40 6-7 8-9 10-12 13- 14 X á c su ấ t (% ) Đường kính hạt (nm)
63
Hình 3.8.(a) Phân bố kích thước hạt của mẫuFe3O4 – GO1:1), (b) Phân bố kích thước hạt của mẫu Fe3O4 – GO (3:1)
Kết quả cho thấy phân bố kích thước hạt từ 17 ÷ 32 nm với mẫu Fe3O4 – GO (1:1) và từ 6 ÷ 14 nm với mẫu Fe3O4 – GO (3:1). Tuy nhiên kích thước hạt tính theo ảnh TEM chủ yếu tập trung ở vùng 25 - 27 nm với mẫu Fe3O4 – GO (1:1) và vùng 8 - 9 nm với mẫu Fe3O4 – GO (3:1)(bảng 3.7). Giá trị DTEM xác định từ ảnh TEM tương đồng với giá trị DXRD.