b. Sản xuất tiểu thủ công nghiệp
2.2.2. Phƣơng pháp quan trắc, lấy mẫu và phân tích
2.2.2.1. Phương pháp thu thập và xử lý mẫu:
Mẫu gạo: Tổng số có 40 vị trí lấy mẫu lúa được chọn ngẫu nhiên bao gồm 30 điểm thuộc khu vực chịu ảnh hưởng ô nhiễm của làng nghề và 10 điểm thuộc vùng giả định không ô nhiễm làm đối chứng. Tại mỗi thửa ruộng (điểm lấy mẫu), mẫu lúa được lấy theo đường zíc zắc tại 10-15 vị trí (khóm) và tập hợp lại thành 1 mẫu. Các mẫu lúa được chuyển về phịng thí nghiệm và tách riêng hạt bằng đũa tre, sau đó được phơi khơ khơng khí, sấy khơ trong tủ sấy ở nhiệt độ 70oC, tách vỏ trấu bằng chầy và cối sứ thu được mẫu gạo. Các mẫu gạo được bảo quản trong túi lynon (PE) trong điều kiện thoáng mát.
Mẫu rau muống: Mẫu rau được cho vào túi nilon sạch ngay sau khi hái và chuyển về phịng thí nghiệm. Nhặt sạch và cắt bỏ phần già, giữ lại phần rau có thể ăn được (cả lá và thân), rửa sạch nhiều lần bằng nước máy và 1 lần cuối bằng nước cất. Cân khối lượng lượng tươi. Phơi khô trong nhiệt độ phịng và sấy khơ trong lị ở nhiệt độ 40oC. Mẫu được nghiền nhỏ (<2mm) trước khi phân tích.
Mẫu nước: Tồn bộ lọ đựng mẫu nước (lọ HPDE) được rửa sạch bằng nước cất và ngâm trong dung dịch HNO3 20% trong 3 giờ. Để khô lọ đựng
mẫu ở nhiệt độ phòng. Các mẫu nước được lấy trực tiếp từ nguồn nước được dùng để nấu ăn/đun nước ăn/uống của nông dân sau 3 lần tráng qua. Thêm khoảng 5 giọt HNO3 70% vào mẫu để acid hóa đến pH <2. Tất cả các mẫu
được bảo quản lạnh trong suốt quá trình vận chuyển và lưu trữ. Số mẫu trắng và mẫu nhắc lại là khoảng 10% tổng số mẫu được lấy.
Mẫu gạo, rau muống được công phá bằng dung dịch HNO3 đặc (65%) với tỷ lệ chiết rút 2:15 (2 g gạo:15 ml HNO3 đặc); dung dịch sau khi công phá
được định mức đến thể tích xác định, lọc qua giấy lọc băng xanh và dùng để xác hàm lượng KLN trên máy Quang phổ hấp phụ cảm ứng kép Plasma - Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS).
Mẫu nước: Pb trong mẫu nước ăn/uống được phân tích/xác định bằng máy ICP-OES/Perkin-Elmer. Máy được hiệu chỉnh bằng dịch tiêu chuẩn Merck (ICP Multi-element standard solution XIII) 1 lần/15 mẫu. Số mẫu được đo nhắc lại khoảng 10% số mẫu. Pb trong nước được phân tích/đo ở bước sóng 682,563 nm.
Tất cả các mẫu gạo, rau muống, nước đều được phân tích kèm với mẫu chuẩn tại Đại học Nông nghiệp Thụy Điển (SLU).