STT Yếu tố kỹ thuật Bước nhảy thực nghiệm
Giới hạn trên Giới hạn dưới Hàm mục tiêu
1 Tỉ lệ dịch chanh - đường 7:3, 6:4, 5:5, 4:6, 3:7 7:3 3:7 Màu sắc, mùi vị, trạng thái của sản phẩm 2 Tỉ lệ Syrup, mật ong 4% 102%, 28% 86%, 20% 3 Tỉ lệ gừng 3% 23% 11%
4 Hàm lượng Pectin 0,05% 0,25% 0,05% Trạng thái,
màu sắc, mùi vị của sản phẩm
5 Thời gian tạo màu 1 phút 7 phút 2 phút Màu sắc, mùi
vị, trạng thái của sản phẩm
6 Nhiệt độ bảo quản - 40oC 40oC Hạn sử dụng
2.3.3.1 Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ dịch chanh - đường đến chất lượng cảm quan của sản phẩm cảm quan của sản phẩm
Mục đích: Khảo sát sự thay đổi của chất lượng cảm quan của sản phẩm khi thay đổi tỉ lệ dịch chanh – đường
Yếu tố cố định:
➢ Quy trình sản xuất
➢ Tỉ lệ các thành phần nguyên liệu còn lại
41 Kết quả thu nhận: Công thức phối trộn nguyên liệu tỉ lệ dịch chanh-đường phù hợp để tạo ra sản phẩm thơm ngon nhất.
Bố trí thí nghiệm: Thí nghiệm tiến hành với 1 nhân tố. Nhân tố A: Tỉ lệ phối trộn dịch chanh-đường
➢ A1: Dịch chiết chanh: Đường tinh luyện = 7:3
➢ A2: Dịch chiết chanh: Đường tinh luyện = 6:4
➢ A3: Dịch chiết chanh: Đường tinh luyện = 5:5
➢ A4: Dịch chiết chanh: Đường tinh luyện = 4:6
➢ A5: Dịch chiết chanh: Đường tinh luyện = 3:7 Số mẫu thí nghiệm: 5 mẫu
Bảng 2. 7 Bố trí thí nghiệm khảo sát sự thay đổi của chất lượng cảm quan của sản phẩm khi thay đổi tỉ lệ dịch chanh – đường
Chỉ tiêu
Tỉ lệ Dịch chanh - Đường
3:7 4:6 5:5 6:4 7:3
Cảm quan, hóa lí M1 M2 M3 M4 M5
Chỉ tiêu đánh giá:
➢ Cảm quan: Mùi vị, màu sắc, cấu trúc (cảm quan cho điểm)
➢ Hóa lí: Màu sắc.
2.3.3.2 Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ phối trộn syrup, mật ong đến chất lượng cảm quan của sản phẩm lượng cảm quan của sản phẩm
Mục đích: Khảo sát sự thay đổi của chất lượng cảm quan của sản phẩm khi thay đổi tỉ lệ phối trộn syrup, mật ong.
42 Yếu tố cố định
➢ Quy trình sản xuất
➢ Tỉ lệ dịch chanh- đường tinh luyện xác định được ở thí nghiệm 1
➢ Tỉ lệ các thành phần nguyên liệu còn lại
Hàm mục tiêu: Chất lượng cảm quan: Màu sắc, mùi vị, trạng thái của sản phẩm.
Kết quả thu nhận: Công thức phối trộn nguyên liệu syrup- mật ong phù hợp để tạo ra sản phẩm thơm ngon nhất.
Bố trí thí nghiệm: Thí nghiệm tiến hành với 2 nhân tố.
Nhân tố B: Tỉ lệ hàm lượng Syrup (% theo lượng nguyên liệu dịch chanh đường)
➢ B1: 86%
➢ B2: 90%
➢ B3: 94%
➢ B4: 98%
➢ B5: 102%
Nhân tố C: Tỉ lệ hàm lượng mật ong (% theo lượng nguyên liệu dịch chanh đường)
➢ C1: 20%
➢ C2: 24%
➢ C3: 28%
Số mẫu thí nghiệm: 5*3= 15 mẫu
Bảng 2. 8 Bố trí thí nghiệm khảo sát sự thay đổi của chất lượng cảm quan của sản phẩm khi thay đổi tỉ lệ phối trộn Syrup- mật ong nguyên liệu
Tỉ lệ mật ong
(% so với lượng chanh đường)
Tỉ lệ Syrup (% so với lượng chanh đường)
43
20% M1 M2 M3 M4 M5
24% M6 M7 M8 M9 M10
28% M11 M12 M13 M14 M15
Chỉ tiêu đánh giá:
➢ Cảm quan: Màu sắc, mùi vị, cấu trúc (cảm quan cho điểm)
2.3.3.3 Thí nghiệm 3: Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ Gừng nguyên liệu đến chất lượng cảm quan của sản phẩm cảm quan của sản phẩm
Mục đích: Khảo sát sự thay đổi của chất lượng cảm quan của sản phẩm khi thay đổi tỉ lệ Gừng phối trộn.
Yếu tố cố định:
➢ Quy trình sản xuất
➢ Tỉ lệ dịch chanh- đường tinh luyện xác định được ở thí nghiệm 1
➢ Tỉ lệ phối trộn Syrup và mật ong xác định được ở thí nghiệm 2
➢ Tỉ lệ các thành phần nguyên liệu còn lại
Hàm mục tiêu: Chất lượng cảm quan: Màu sắc, mùi vị, trạng thái của sản phẩm
Kết quả thu nhận: Công thức phối trộn nguyên liệu tỉ lệ Gừng nguyên liệu phù hợp để tạo ra sản phẩm thơm ngon nhất.
Bố trí thí nghiệm: Thí nghiệm tiến hành với 1 nhân tố.
Nhân tố D: Tỉ lệ phối trộn Gừng nguyên liệu (% so với lượng dịch chanh đường)
➢ D1: 11%
➢ D2: 14%
➢ D3: 17%
44
➢ D5: 23%
Số mẫu thí nghiệm: 5 mẫu
Bảng 2. 9 Bố trí thí nghiệm khảo sát sự thay đổi của chất lượng cảm quan của sản phẩm khi thay đổi tỉ lệ phối trộn Gừng nguyên liệu
Chỉ tiêu
Tỉ lệ Gừng (% so với lượng chanh đường)
11% 14% 17% 20% 23%
Cảm quan M1 M2 M3 M4 M5
Chỉ tiêu đánh giá:
➢ Cảm quan: Cấu trúc, màu sắc, mùi vị (Cảm quan cho điểm).
2.3.3.4 Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hưởng của Hàm lượng Pectin đến chất lượng cảm quan của sản phẩm quan của sản phẩm
Mục đích: Khảo sát sự thay đổi của chất lượng cảm quan của sản phẩm khi thay đổi hàm lượng Pectin phối trộn.
Yếu tố cố định:
➢ Quy trình sản xuất.
➢ Tỉ lệ dịch chanh- đường tinh luyện xác định được ở thí nghiệm 1
➢ Tỉ lệ phối trộn Syrup và mật ong xác định được ở thí nghiệm 2
➢ Tỉ lệ Gừng phối trộn xác định ở thí nghiệm 3
Hàm mục tiêu: Chất lượng cảm quan: Trạng thái, màu sắc, mùi vị của sản phẩm.
Kết quả thu nhận: Công thức phối trộn Pectin phù hợp để tạo ra sản phẩm đạt giá trị cảm quan tốt nhất.
45 Nhân tố E: Tỉ lệ phối trộn Pectin (% so với tổng lượng nguyên liệu)
➢ E1: 0,1%
➢ E2: 0,15%
➢ E3: 0,2%
➢ E4: 0,25%
➢ E5: 0,3%
Số mẫu thí nghiệm: 5 mẫu
Bảng 2. 10 Bố trí thí nghiệm khảo sát sự thay đổi của chất lượng cảm quan của sản phẩm khi thay đổi tỉ lệ phối trộn Pectin
Chỉ tiêu
Tỉ lệ Pectin (% so với tổng lượng nguyên liệu)
0,1% 0,15% 0,2% 0,25% 0.3%
Cảm quan, hóa lí M1 M2 M3 M4 M5
Chỉ tiêu đánh giá:
➢ Cảm quan: Cấu trúc, độ nhớt, màu sắc, mùi vị (Cảm quan cho điểm).
➢ Hóa lí: Độ nhớt.
2.3.3.5 Thí nghiệm 5: Khảo sát ảnh hưởng của thời gian tạo màu đến chất lượng cảm quan của sản phẩm.
Mục đích: Khảo sát sự thay đổi của chất lượng cảm quan của sản phẩm khi thay đổi thời gian tạo màu.
Yếu tố cố định:
➢ Quy trình sản xuất
➢ Tỉ lệ dịch chanh- đường tinh luyện xác định được ở thí nghiệm 1
46
➢ Tỉ lệ Gừng phối trộn xác định ở thí nghiệm 3
➢ Hàm lượng pectin xác định ở thí nghiệm 4
Hàm mục tiêu: Chất lượng cảm quan: Màu sắc, mùi vị, trạng thái của sản phẩm.
Kết quả thu nhận: Thời gian tạo màu của quy trình sản xuất phù hợp để tạo ra sản phẩm đạt giá trị cảm quan tốt nhất.
Bố trí thí nghiệm: Thí nghiệm tiến hành với 1 nhân tố. Nhân tố F: Thời gian tạo màu
➢ F1: 2 phút ➢ F2: 3 phút ➢ F3: 4 phút ➢ F4: 5 phút ➢ F5: 6 phút ➢ F6: 7 phút
Số mẫu thí nghiệm: 6 mẫu
Bảng 2. 11 Bố trí thí nghiệm khảo sát sự thay đổi của chất lượng cảm quan của sản phẩm khi thay đổi thời gian tạo màu
Chỉ tiêu
Thời gian tạo màu
2 phút 3 phút 4 phút 5 phút 6 phút 7 phút
Cảm quan, hóa lí M1 M2 M3 M4 M5 M6
Chỉ tiêu đánh giá:
➢ Cảm quan: Cấu trúc, độ nhớt, màu sắc, mùi vị (Cảm quan cho điểm)
47
2.3.3.6 Thí nghiệm 6: Khảo sát thời hạn sử dụng sản phẩm
a. Kỹ thuật, phương pháp nghiên cứu [32]
Thực hiện theo phương pháp Shelf-Life: Phương pháp gia tốc nhiệt đẩy nhanh tốc độ thoái hóa sản phẩm (thường gọi là phương pháp Q)
Chất lượng sản phẩm suy thoái theo một hằng số nhất định Qn
Với các bước nhảy thay đổi nhiệt độ thường là 10oC Qn còn gọi là Q10
Công thức: Ts=To*Q10*n (2-1)
Trong đó:
𝑛 = 𝑁ℎ𝑖ệ𝑡 độ 𝑔𝑖𝑎 𝑡ố𝑐 𝑛ℎ𝑖ệ𝑡−𝑁ℎ𝑖ệ𝑡 độ 𝑙ư𝑢 𝑡𝑟ữ 𝑏ì𝑛ℎ 𝑡ℎườ𝑛𝑔
10 (2-2)
Ts: Hạn sử dụng ở điều kiện lưu trữ bình thường To: Hạn sử dụng ở điều kiện gia tốc nhiệt
Ta thấy: Nếu Q10 càng cao thì hạn sử dụng càng dài
b. Cách tính Q10 [32]
Xác định tốc độ thoái hóa của sản phẩm ở điều kiện gia tốc nhiệt
VD: Nếu ở điều kiện lưu trữ 30oC sản phẩm có hạn sử dụng là 30 ngày. Còn ở điều kiện 40oC (cao hơn 10oC) thì sản phẩm có hạn sử dụng là 15 ngày. Tức là khi tăng 10oC tốc độ thoái hóa của sản phẩm sẽ tăng 2 lần => Q10 = 2
Cần thực hiện khảo sát nhiều lần ở nhiều điều kiện nhiệt độ khác nhau (cách nhau 10oC) mới có thể đưa ra được hằng số Q10 một cách chính xác.
c. Kết quả thu nhận
48 Nhận biết thời điểm thoái hóa của sản phẩm: Mức tối thiểu của các đặc tính cảm quan, hóa lí của sản phẩm còn chấp nhận được.
➢ Cảm quan:
Màu sắc: Chuyển màu sang sẫm tối.
Cấu trúc: Xuất hiện trạng thái tách lớp, gừng lắng xuống đáy lọ tạo nên 2 phần rõ rệt (gừng-dịch).
➢ Hóa lí: Độ nhớt, pH: Giảm
Hàm lượng vitamin C: Giảm ½.
d. Bố trí thí nghiệm
Tên thí nghiệm: Xác định hạn sử dụng của sản phẩm.
Mục đích: Khảo sát ảnh hưởng của thời gian bảo quản đến chất lượng cảm quan ở nhiệt độ 40oC.
Hàm mục tiêu:
➢ Chất lượng cảm quan: Màu sắc, mùi vị, trạng thái sản phẩm.
➢ Chất lượng hóa lí: Màu sắc, pH, độ nhớt, hàm lượng Vitamin C.
➢ Hạn sử dụng của sản phẩm ở các điều kiện nhiệt độ khác nhau. Kết quả thu nhận: Hạn sử dụng sản phẩm.
Cơ sở khoa học: Phương pháp Shelf -Life
Yếu tố cố định: Công thức sản phẩm, bao gói, các điều kiện bảo quản (ngoại trừ nhiệt độ).
Bố trí thí nghiệm: Thí nghiệm tiến hành với 1 nhân tố. Nhân tố SL: Nhiệt độ bảo quản 40oC
49 Số mẫu thí nghiệm: Bố trí 10 mẫu sản phẩm để hỗ trợ cho quá trình đo đạt các chỉ tiêu theo từng khoảng thời gian.
Tần suất (khoảng thời gian lấy mẫu) để kiệm định chất lượng mẫu: 7 ngày/lần. Bảng 2. 12 Bố trí thí nghiệm xác định thời hạn sử dụng của sản phẩm
Chỉ tiêu
Nhiệt độ khảo sát
40oC Hàm lượng vitamin C (mg/100g)
2.3.4 Phương pháp phân tích các chỉ tiêu hóa lý
2.3.4.1 Phương pháp xác định hàm lượng chất khô hòa tan bằng chiết quang kế
a. Nguyên tắc:
Dựa vào nguyên lý khúc xạ ánh sáng, khi ánh sáng đi từ môi trường không khí vào một môi trường khác (chất lỏng) tia sáng sẽ bị lệch đi (bị khúc xạ) nếu chất lỏng là một dung dịch nước hòa tan (đường, muối). Dựa trên độ lệch của tia sáng ta có thể xác định được nồng độ chất khô hòa tan. Đọc hàm lượng phần trăm trực tiếp trên thang chia độ của khác xạ kế ở 20oC. b. Dụng cụ và vật liệu: ➢ Khúc xạ kế cầm tay kỹ thuật số ➢ Becher ➢ Pipet ➢ Nước cất
50
c. Cách tiến hành:
Trước khi tiến hành cần kiểm tra độ chính xác của khúc xạ kế: Điều chỉnh về điểm 0 của khúc xạ kế bằng nước cất. Lau khô mặt lăng kính và tiến hành đo mẫu.
Lấy một ít mẫu ra becher 100ml, rồi nhỏ 2-3 giọt lên lăng kính và đo. Đọc kết quả và ghi lại. Lập lại thí nghiệm 2 lần.
Kết quả là trung bình cộng kết quả của 2 lần xác định song song. Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định không vượt quá 0,2%.
2.3.4.2 Phương pháp đo pH: sử dụng thiết bị đo pH kĩ thuật số (đo ở 25°C)
Độ pH là ước lượng hoạt động ion hydro trong một chất, được sử dụng để đo độ kiềm, axit của một dung dịch .
a. Cơ sở phương pháp
Thiết bị đo pH được thiết kế với 2 điện cực, một cho cảm biến ion hydro và một để tham khảo. Điện cực cảm biến phát hiện những thay đổi về điện áp dựa trên hoạt động ion hydro, trong khi điện cực tham chiếu cung cấp điện áp không đổi để so sánh. Sự khác biệt giữa hai điện áp được hiện thị dưới dạng giá trị pH của đồng hồ, với điện áp cao hơn báo hiệu mức pH axit và điện áp thấp hơn báo hiệu cơ bản.
b. Cách tiến hành
Cho dung dịch vào erlen để chuẩn bị đo pH. Rửa điện cực đo pH bằng nước cất rồi dùng giấy mềm lau khô. Hiệu chỉnh máy đo pH bằng cách nhúng đầu điện cực của máy đo pH vào trong dung dịch đệm đã chuẩn bị thường là pH = 7.01. Khi đó, máy sẽ tự động nhận diện loại pH phù hợp cho tới khi màn hình xuất hiện thông số 7.0. Đưa máy đo pH vào dung dịch cần đo. Đợi kết quả máy đo ổn định đọc và ghi nhận kết quả, rửa và hiệu chỉnh lại máy sau mỗi lần đo.
51
2.3.4.3 Phương pháp đo màu: sử dụng Máy đo màu CR-400/410 Konica Minolta (Nhật Bản) Bản)
Màu sắc của thực phẩm là thông số đầu tiên đánh giá chất lượng của người tiêu dùng. Điều quan trọng là sự chấp nhận của sản phẩm ngay cả khi chưa được tiêu thụ. Sử dụng các không gian màu khác nhau sẽ thu được giá trị màu định lượng. Mặc dù có nhiều không gian màu khác nhau, nhưng đối với thực phẩm, không gian màu thường được sử dụng nhất là không gian màu CIE L*a* b*, do sự phân bố màu sắc đồng đều và khả năng nhận biết màu sắc của nó gần với mắt người nhất. Không gian màu RGB, nơi một cảm biến trong mỗi pixel ghi lại cường độ ánh sáng trong quang phổ màu đỏ, xanh lá cây và xanh dương, cũng tương tự như nhận thức của con người về màu sắc và nó cũng thường được sử dụng. Vấn đề với thang đo L*a*b* là các máy đo màu thương mại chỉ đo được một chục cm vuông của chính sản phẩm và các phép đo này không đại diện cho hầu hết các vật liệu không đồng nhất. Để trình bày phân tích hình ảnh của các sản phẩm thực phẩm được lựa chọn sử dụng hai không gian màu. So sánh các ứng dụng của các tiêu chí đó cho thấy rằng, trong trường hợp đo màu thực phẩm, việc chuyển đổi tọa độ RGB thành không gian màu CIE L*a*b* giúp đạt được độ chính xác cao hơn và cải thiện việc tính toán các thông số màu thích hợp.
Tọa độ L* của một đối tượng là cường độ sáng được đo trên thang từ 0 đến 100, trong đó 0 đại diện cho màu đen và 100 đại diện cho màu trắng. Tọa độ a* của một đối tượng thể hiện vị trí của màu sắc của đối tượng trên thang màu xanh lá và đỏ, trong đó -127 biểu thị màu xanh lá và +127 biểu thị màu đỏ. Tọa độ b* thể hiện vị trí của màu sắc của đối tượng trên thang màu xanh dương và màu vàng, trong đó -127 đại diện cho màu xanh dương và +127 đại diện cho màu vàng.
52
Nguyên lý hoạt động của máy đo màu sắc:
Máy kiểm tra màu cho phép việc xác định sự khác biệt giữa màu của mẫu đo và màu chuẩn cho trước. Máy hoạt động dựa trên nguyên tắc của quang phổ kế và có khả năng đo màu sắc một cách chính xác nhất.
Chiếu vào mẫu đo một ánh sáng dưới một nguồn sáng xác định và ánh sáng tỏa ra từ mẫu được đo quang phổ. Do màu sắc bề mặt của mẫu đo thay đổi theo ánh sáng nguồn nên việc đo quang phổ phải dựa trên nguồn sáng được chuẩn hoá. Dãy quang phổ sau khi nhận được sẽ được so với 3 dãy phổ màu sắc của hệ thống thị giác con người là đỏ, xanh lá và xanh dương tương ứng với 3 thông số màu sắc X, Y, Z.
2.3.4.4. Phương pháp đo độ nhớt: sử dụng thiết bị đo độ nhớt tự động Brookfield mã hiệu LVDV-E hiệu LVDV-E
Nguyên lý hoạt động
Máy đo độ nhớt Brookfield hoạt động dựa trên cơ chế quay của cánh khuấy “Spindle” được nhúng ngập trong chất lỏng. Spindle quay trong suốt quá trình đo bằng một motor thông qua một lò xo hiệu chỉnh. Độ lệch của lò xo được biểu thị bằng con trỏ, độ lệch của lò xo càng nhiều thì dung dịch có độ nhớt càng cao, giá trị độ nhớt sẽ ghi nhận khi độ lệch của lò xo rơi vào quỷ đạo ổn định. Dòng máy này hiển thị kết quả độ nhớt đơn