3.3.1.1. Phương phỏp lấy mẫu [10]
Lấy ngẫu nhiờn nhiều vị trớ trong tỳi từ 100 - 200g bột (chất mang), 10- 15g (sản phẩm), đem trộn đều và dàn mỏng trờn khay inox.
Cỏch 1: Chia chộo thành 4 phần bằng nhau, lấy 2 phần đối diện rồi đem trộn đều và chia lại như ở trờn cho đến khi mẫu phõn tớch cú khối lượng cần thiết.
Cỏch 2 : Chia chộo thành 4 phần bằng nhau, gộp 2 phần đối diện nhau thành 1 mẫu. Mỗi mẫu này lại chia chộo thành 4, lấy 2 phần đối diện của 2 mẫu gộp lại thành 1 mẫu và cứ thế chia tiếp đến khi đạt khối lượng cần thiết cho mẫu thớ nghiệm.
3.3.1.2. Phương phỏp xỏc định độ ẩm của nguyờn liệu [9]
Độ ẩm của nguyờn liệu được xỏc định bằng phương phỏp sấy đến khối lượng khụng đổi.
Sấy hộp nhụm tới khối lượng khụng đổi. Sau đú, lấy khoảng 20g nguyờn liệu cho vào hộp nhụm, cõn khối lượng hộp mẫu trước khi sấy. Sấy hộp mẫu ở 1300C trong tủ sấy 2-3h tới khối lượng khụng đổi. Độ ẩm của nguyờn liệu được tớnh theo cụng thức sau:
%100 100 m - m W 1 2 3 2 ì − = m m Trong đú:
W: Độ ẩm của nguyờn liệu (%)
m1: Khối lượng hộp nhụm (g)
m2: Khối lượng hộp mẫu trước sấy (g) m3: khối lượng hộp mẫu sau sấy (g)
Hàm lượng đường khử của nguyờn liệu được xỏc định theo phương
phỏp Lane – Eynone : xỏc định chỉ số DE (dextrose equivalent)
DE là lượng đường khử quy ra glucose tớnh theo phần trăm chất khụ cú trong nguyờn liệu.
* Nguyờn tắc
Trong mụi trường kiềm, đường khử cú khả năng khử Cu2+ thành Cu1+ dưới dạng kết tủa Cu2O cú màu đỏ gạch. Do vậy, để xỏc định DE cần sử dụng thuốc thử Felling (dung dịch Felling). Thuốc thử Felling là hỗn hợp (1:1) của 2 dung dịch: dung dịch sunfat đồng (Felling A) và dung dịch kiềm của muối
sechet - muối Natri Kali Tatrat KNaC4H4O6.H2O (Felling B).
Khi trộn feling A với feling B theo tỷ lệ 1:1 sẽ xảy ra phản ứng:
CHOH-COONa O-CH-COONa CuSO4 + NaOH + NaSO4 + Cu
CHOH-COOK O-CH-COOK
(Phức màu xanh dương) Muối sechet cú tỏc dụng giữ cho Cu2+ trong mụi mụi trường kiềm khụng bị kết tủa dưới dạng Cu(OH)2. Muối phức trờn là một hợp chất khụng bền, do đú khi cho đường khử vào thỡ Cu2+ dễdàng bị oxi hoỏ bởi cỏc nhúm chức xeton, aldehyt tạo thành Cu+trong kết tủa Cu2O cú màu gạch đỏ. Sự chuyển đổi màu của hỗn hợp từ màu xanh dương sang màu đỏ gạch là dấu hiệu nhận biết phản ứng xảy ra:
CHO O-CH-COONa COOH
(CH-OH) + 2Cu + 2H2O (CH-OH)4 + 2 CHOH-COONa CH2OH O-CH-COOK CH2OH CHOH-COOK
Để nhận biết được điểm hết Cu2+, ta dựng chỉ thị xanh metylen. Khi vừa hết Cu2+, đường khử sẽ tạo phức khụng màu với xanh metylen làm cho xanh metylen chuyển từ màu xanh dương thành khụng màu. Căn cứ vào sự chuyển màu của hỗn hợp dung dịch từ xanh dương sang màu đỏ gạch để chỳng tụi kết thỳc quỏ trỡnh định phõn. Sau khi định phõn, dựa vào số ml đường khử tiờu hao, tra bảng Lane – Eynone và tớnh toỏn đượclượng đường
khử quy ra Glucose. Lượng đường khử (giỏ trị DE) được tớnh bởi cụng thức
sau: % 100 1000 . . ì = Bx B A DE Trong đú:
A: Lượng đường khử tra từ bảng Lane – Eynone (mg) B: Hệ số pha loóng
Bx: Nồng độ chất khụ đo bằng Bx kế * Cỏch tiến hành
Chuẩn bị mẫu: Hoà tan 1 lượng nguyờn liệu nhất định trong nước cất ở
400C đến nồng độ thớch hợp sao cho lượng dịch chuẩn tiờu hao nằm trong giới hạn 15 – 50ml (thường 20 – 30 cho độ chớnh xỏc cao hơn). Cho dịch đó pha đến độ Bx thớch hợp vào buret .
Chuẩn bị 2 bỡnh tam giỏc 250ml. Cho vào mỗi bỡnh tam giỏc 5ml Felling A và 5ml Felling B, sau đú lắc đều. Từ buret cho khoảng 13-15ml dịch mẫu vào bỡnh, rồi đung sụi trực tiếp hỗn hợp trong bỡnh tam giỏc trờn bếp điện trong 2 phỳt. Sau đú nhỏ 1 - 2 giọt xanh metylen 1% rồi chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ từ màu xanh sang màu đỏ gạch (màu bền trong vũng
10 giõy) thỡ dừng lại (chuẩn độ khi dung dịch đang sụi). Ghi lại lượng dung dịch mẫu đó định phõn, lấy kết quả trung bỡnh 3 lần lặp lại rồi tra bảng Lane –
3.3.1.4. Phương phỏp xỏc định hàm lượng tro của nguyờn liệu [4]
Sấy cốc sứ đến khối lượng khụng đổi. Cõn khoảng 1.5 – 3g nguyờn liệu trờn cõn phõn tớch, cho vào cốc sứ và cõn cốc mẫu trước khi sấy. Nung cốc mẫu trong tủ nung ở nhiệt độ 5000C trong 5h. Sau khi hạ nhiệt độ tủ nung xuống đến nhiệt độ 25 – 300C, lấy cốc mẫu ra cõn. Hàm lượng tro của nguyờn liệu được tớnh theo cụng thức sau:
% 100 1 2 1 3 ì − − = m m m m T Trong đú:
T: Hàm lượng tro của nguyờn liệu (%)
m1: Khối lượng của cốc sứ (g)
m2: Khối lượng của cốc mẫu trước khi nung (g) m3: Khối lượng của cốc mẫu sau khi nung (g)
3.3.1.5. Đỏnh giỏ màu sắc, trạng thỏi của nguyờn liệu.
Màu sắc, trạng thỏi của bột chất mang được đỏnh giỏ bằng nhận xột cảm quan.