6. Kết cấu luận văn
2.1.DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT
Việc nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình phân huỷ Isoprothiolane bằng hai hệ xúc tác Fenton cổ điển (Fe2+/H2O2) và Fenton/UV (Fe2+/H2O2/UV) thông qua độ phân hủy IPT và chỉ số COD được tiến hành trên mẫu giả IPT. Các thiết bị, dụng cụ, hoá chất được sử dụng trong đề tài nghiên cứu này được trình bày trong các mục sau.
2.1.1. Dụng cụ
Ø Bình tam giác 250ml. Ø Pipet: 1ml, 2ml, 5ml, 10ml.
Ø Bình định mức: 25ml, 50ml, 100ml, 250ml, 500ml, 1000ml. Ø Cốc thủy tinh: 100ml, 250ml.
Ø Phễu lọc, giấy lọc, đũa thủy tinh. Ø Nhiệt kế và một số các dụng cụ khác.
2.1.2. Thiết bị
Ø Máy đo pH Hach ( Ý ) Ø Bếp cách cát
Ø Máy khuấy từ có gia nhiệt
Ø Cân phân tích Precisa với độ chính xác 0.0001g
Ø Máy quang phổ UV- VIS Lambda 25, Perkin Elmer ( USA) Ø Bếp cách thuỷ
Ø Nguồn sáng: Đèn UV KHSC1/2 (Canada), công suất 10W, bước sóng 254nm.
2.1.3. Hóa chất
Ø Nước cất hai lần.
Ø H2SO4 đậm đặc 98% (Trung Quốc) Ø NaOH (Trung Quốc)
Ø Muối FeSO4.7H2O (Trung Quốc) Ø Ag2SO4 (Trung Quốc)
Ø H2O2 ( Trung Quốc) Ø K2Cr2O7 ( Trung Quốc) Ø Propan-2-ol ( Trung Quốc) Ø Một số hóa chất cần thiết khác.
2.2. PHA CHẾ HÓA CHẤT
- Mẫu Isoprothiolane: cân chính xác 0,050g IPT bằng cân phân tích, hòa tan lượng IPT cân được bằng 1 lít nước cất ta thu được dung dịch IPT có nồng độ 50ppm.
- Dung dịch Fe2+0,15M: Cân 20,85g FeSO4.7H2O rồi hòa tan bằng nước cất 2 lần, cho vào bình định mức 500ml. Để giữ cho Fe2+ không chuyển qua dạng Fe3+, ta thêm 20ml dung dịch H2SO4 có tỉ lệ 1:5 vào. Định mức đến vạch bằng nước cất.
- Dung dịch H2O2 15% (~9mM ): được pha từ dung dịch gốc tương ứng có nồng độ 30%. H2O2 là chất dễ bị phân hủy nên chỉ dùng trong ngày sau khi pha. Trước khi sử dụng phải định chuẩn lại nồng độ H2O2 bằng dung dịch KMnO4.
- Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 (0,1N): Hoà tan 1 ống chuẩn K2Cr2O7 và 33,3g HgSO4 định mức đến 1000ml.
- Hoạt chất xúc tác: Cân 5,5g Ag2SO4 trong 1kg H2SO4 đậm đặc (d = 1,84g/ml), để 1 – 2 ngày cho hoà tan hoàn toàn Ag2SO4.
- Dung dịch kali hidro phtalat: cân 0,204 gam kali hidro phtalat định mức trong bình 100ml bằng nước cất 2 lần.
- Một số hoá chất cần thiết khác.
2.3. SƠĐỒ HỆ THỐNG THÍ NGHIỆM
Hệ thống thí nghiệm được lắp đặt và minh họa bằng sơ đồ hình 2.1. Bình phản ứng được cung cấp từ hãng R-CAN được làm bằng thép không rỉ có kích thước 34,3cm ´6.5 cm, bên trong có đèn UV bước sóng 254nm, công suất đèn 12W được bao bọc bằng một ống thủy tinh thạch anh để bảo vệ đèn. Dung dịch mẫu phản ứng được bơm tuần hoàn qua bình phản ứng với tốc độ 3 lít/ phút. 1. Cốc đựng dung dịch phân tích 2. Ổ cắm điện 3. Công tơ hút 4. Ống dẫn dung dịch 5. Đèn UV
6. Khoá điều chỉnh lưu lượng 7. Dây điện
Hình 2.1. Sơ đồ hệ thống thí nghiệm ° Nguyên tắc hoạt động của hệ thống thí nghiệm
Khi cắm điện, bộ phận công tơ hút (3) hoạt động sẽ hút dung dịch trong cốc (1) đi theo đường ống (4) đưa vào đèn UV theo chiều mũi tên.
Khi bật đèn UV thì dung dịch sẽ được chiếu sáng bởi các photon, trường hợp này chất xúc tác là Fe2+ sẽ tương tác với H2O2 tạo ra các gốc tự do HO– như đã trình bày trong cơ chế của phản ứng quang fenton.
Gốc HO– này có thế hoá bằng 2.8V nên có tính hoá rất mạnh, oxi hoá hầu hết các chất hữu cơ khó phân huỷ trong nước. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});