6. Cấu trúc luận văn
2.2.1. Nghiên cứu ảnh hƣởng của các yếu tố đến phản ứng tổng hợp keo
keo tanin – formaldehyde. [33]
Để tổng hợp thu đƣợc lƣợng keo tanin – formaldehyde tối ƣu, tiến hành nghiên cứu ảnh hƣởng của các yếu tố sau:
- Khảo sát ảnh hƣởng của tỉ lệ khối lƣợng tanin: khối lƣợng formaldehyde.
- Khảo sát ảnh hƣởng thời gian tạo keo. - Khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ.
- Khảo sát ảnh hƣởng pH.
- Ảnh hƣởng của xúc tác kẽm axetat (CH3COO)2Zn.
a. Thiết bị, dụng cụ
- Bình cầu ba cổ 500ml. - Bộ máy khuấy cơ. - Nhiệt kế 100oC. - Sinh hàn thẳng 14. - Bếp điện.
- Bếp cách thủy. - Sinh hàn ruột gà.
- Máy đo pH Denver Instrument Basic
b. Quy trình tổng hợp [11], [25], [29], [33]
Cho m(g) tanin rắn vào bình cầu 500ml, thêm 100ml H2O và 0,4g Na2SO3, đun hồi lƣu trong bếp cách thủy trong 90 phút, ở 90o
depolyme hóa tanin.
Lấy dung dịch tanin ra cho V ml HCHO, sau đó điều chỉnh pH bằng dung dịch NaOH 33%.
Tiến hành khuấy bằng máy khuấy cơ và gia nhiệt. Sau thời gian t giờ tính từ thời điểm đạt nhiệt độ toC khảo sát thì dừng phản ứng.
Điều chỉnh pH không đổi trong quá trình tổng hợp . Tháo bình cầu đổ hỗn hợp ra lọc để loại bỏ sản phẩm gel.
Quy trình tổng hợp keo tanin – formaldehyde đƣợc trình bày nhƣ hình 2.2.
Sau khi tạo keo tiến hành đo độ nhớt của dung dịch keo thu đƣợc bằng nhớt kế để xác định điều kiện tối ƣu.
Hình 2.3. Quy trình tổng hợp keo tanin - formaldehyde
Tanin rắn
Đun cách thủy trong 90 phút, ở 900C
Depolyme hóa
Hỗn hợp phản ứng
Khuấy và gia nhiệt
Tạo methylol Trùng ngƣng Keo sản phẩm Na2SO3 rắn H2O NAOH 33% Formaldehyde Điều chỉnh pH Lọc, sấy