6. Cấu trúc luận văn
2.4. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU BỀ MẶT MẪU CHỤP SEM
Kỹ thuật chụp hình ảnh hiện đại với độ phân giải lớn bằng kính hiển vi điện tử (SEM, TEM) là một công cụ hiệu quả cho việc nghiên cứu về mẫu thậm chí ở cấp độ phân tử. Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope, viết tắt là SEM), là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử (chùm các electron) hẹp quét trên bề mặt mẫu. So với TEM thì SEM có độ phóng đại nhỏ hơn, chỉ vào khoảng 100.000 lần.
Ƣu điểm của phƣơng pháp SEM là nó cho phép thu đƣợc hình ảnh ba chiều của vật thể và do vậy thƣờng đƣợc dùng để khảo sát hình dạng, cấu trúc bề mặt vật liệu. Việc tạo ảnh của mẫu vật đƣợc thực hiện thông qua việc ghi
nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tƣơng tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật.
Nguyên lý hoạt động và sự tạo ảnh trong SEM: Chùm electron hẹp sau khi đi ra khỏi thấu kính hội tụ sẽ đƣợc quét lên bề mặt mẫu, bị phản xạ tạo thành một tập hợp các hạt thứ cấp đi tới detector. Tại đây các electron sẽ đƣợc chuyển thành tín hiệu điện. Các tín hiệu điện sau khi đã đƣợc khuyếch đại đi tới ống tia catot tức là phụ thuộc vào góc nảy ra của các electron sau khi tƣơng tác với bề mặt mẫu. Chính vì thế mà ảnh SEM thu đƣợc phản ánh hình dạng, cấu trúc bề mặt vật liệu tƣơng ứng.
Độ phân giải của SEM phụ thuộc vào tƣơng tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử. Khi điện tử tƣơng tác với bề mặt mẫu vật, sẽ có các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và các phép phân tích đƣợc thực hiện thông qua việc phân tích các bức xạ này. Các bức xạ chủ yếu gồm:
+ Điện tử thứ cấp (Secondary electrons): Đây là chế độ ghi ảnh thông dụng nhất của kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có năng lƣợng thấp (thƣờng nhỏ hơn 5 eV). Các điện tử phát ra từ bề mặt mẫu với độ sâu chỉ vài nanomet, do vậy chúng tạo ra ảnh của bề mặt mẫu.
+ Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons): Điện tử tán xạ ngƣợc là chùm điện tử ban đầu khi tƣơng tác với bề mặt mẫu bị bật ngƣợc trở lại, do đó chúng thƣờng có năng lƣợng cao. Sự tán xạ này phụ thuộc rất nhiều vào thành phần hóa học ở bề mặt mẫu, do đó ảnh điện tử tán xạ ngƣợc rất hữu ích cho phân tích về độ tƣơng phản thành phần hóa học.