6. Cấu trúc luận văn
2.2.2. Nghiên cứu các tính chất của keo tanin – formaldehyde
Sau khi tạo keo với điều kiện tối ƣu tiến hành xác định các tính chất của keo sản phẩm thu đƣợc: hàm lƣợng rắn trong keo, pH của dung dịch keo, thời gian gel hóa, tỉ trọng dung dịch keo và độ nhớt.
a. Phổ hồng ngoại IR của keo sản phẩm
Keo sản phẩm thu đƣợc đem đo phổ hồng ngoại IR xác định sự có mặt của các nguyên tử, nhóm nguyên tử từ đó xác định cấu trúc phân tử sản phẩm.
b. Phương pháp phân tích nhiệt DTA
Phƣơng pháp phân tích nhiệt DTA TGA đƣợc dùng để nghiên cứu độ bền nhiệt, cung cấp những thông tin về tính chất nhiệt của keo tổng hợp đƣợc.
Kết hợp các dữ liệu thu đƣợc từ việc phân tích trên ta sẽ có thông tin về sự thay đổi khối lƣợng của chất cần nghiên cứu theo thời gian.
c. Hàm lượng rắn
Lấy khoảng m1 (g) keo tanin – formaldehyde (m1 khoảng 1 – 2g), sấy khô ở 1050C1.50C trong 3h, để nguội trong bình hút ẩm và đem cân lại đƣợc khối lƣợng m2 ta xác định hàm lƣợng rắn của keo.
Theo công thức: (%) 100 . % 1 2 m m TDS ( 2.1 ) d. Độ nhớt dung dịch keo
Nguyên tắc: Đo thời gian bằng giây của một thể tích chất lỏng chảy qua
mao quản của nhớt kế chuẩn, dƣới tác dụng của trọng lực ở nhiệt độ xác định. Độ nhớt động học là tích số của thời gian đo đƣợc và hằng số hiệu chuẩn của nhớt kế. Độ nhớt động học đƣợc tính theo công thức:
υ = C.t
Trong đó: υ: Độ nhớt động học tính bằng cSt hay mm2
/s C: Hằng số nhớt kế
Cách đo: Chọn nhớt kế có hằng số C chuẩn, nhớt kế phải khô, sạch có
miền làm việc bao trùm độ nhớt của dầu.
Nạp mẫu vào nhớt kế bằng cách hút để đƣa mẫu đến vị trí cao hơn vạch đo khoảng 0,5cm trong nhánh mao quản của nhớt kế.
Để mẫu chảy tự do, đo thời gian chảy tính từ vạch thứ nhất đến vạch thứ hai.
Tiến hành đo 3 lần lấy kết quả trung bình.
Lấy khoảng 20ml dung dịch keo và đo độ nhớt bằng nhớt kế ở 250C.
e. pH
pH của keo đƣợc xác định bằng máy đo pH Denver Instrument Basic ở 250C.
Máy pH đƣợc hiệu chỉnh trƣớc khi đo để tăng độ chính xác.
f. Tỉ trọng
Bình tỷ trọng hay còn gọi là bình picnomet, đƣợc sử dụng trong trƣờng hợp đo các chất lỏng cần độ chính xác cao và lƣợng chất lỏng có ít.
Khi sử dụng bình picnomet, trƣớc hết phải rửa thật sạch, tráng cồn và để thật khô tự nhiên (tránh sấy khô vì có thể làm giản nở thể tích), sau đó đem cân chính xác picnomet rỗng khô và sạch để lấy khối lƣợng của bình mbình. Đổ vào picnomet mẫu thử đã điều chỉnh nhiệt độ thấp hơn 2 0C trong khoảng 30 phút.
Nếu đo tỷ trọng dung dịch và nƣớc thì ta cho nƣớc vào bình picnomet (chú ý là mao quản trên nắp không đƣợc có bọt khí và phải đầy). Dùng một băng giấy lọc để thấm hết chất lỏng chứa trong picnomet, lau khô bình picnomet và đem cân sẽ đƣợc khối lƣợng nƣớc mHO
2 chứa trong bình picnomet.
Hình 2.4. pH kế Hình 2.5. Nhớt kế
Tiếp đó đổ mẫu thử đi, rửa sạch và làm khô bằng cách tráng cồn rồi tráng axeton để thật khô tự nhiên, có thể thổi không khí nén hay không khí nóng đuổi hết hơi axeton sau đó cho dung dịch cần đo vào, lau khô làm tƣơng tự và đem cân ta đƣợc khối lƣợng của dung dịch mdd.
Công thức tính tỷ trọng : bình O H bình dd m m m m T 2 ( 2.2 )
g. Thời gian gel hóa
Trộn keo với chất đóng rắn urotrophin và NH4Cl với tỉ lệ 60%: 20%: 20%, sau khi trộn lấy khoảng 10g hỗn hợp keo cho vào ống nghiệm và giữ ở nhiệt độ 250C. Ghi lại thời gian gel hóa.