6. Cấu trúc luận văn
3.3.TÍNH CHẤT CỦA KEO TANIN – FORMALDEHYDE
3.3.1. Tính chất vật lý
Keo tanin – formaldehyde có màu nâu đen, nhớt.
Hình 3.9. Keo tanin – formaldehyde
3.3.2. Phổ hồng ngoại của keo tanin - formaldehyde
Keo tanin – formaldehyde đƣợc mang đi đo phổ hồng ngoại tại phòng thí nghiệm Hóa học trƣờng Đại học Bách Khoa – Đại học Đà Nẵng.
Các nhóm chức đặc trƣng trong mẫu tanin rắn đƣợc thể hiện ở phổ đồ hình 3.10 và bảng 3.10.
Bảng 3.10. Tần số và loại dao động trong phổ hồng ngoại của keo tanin – formaldehyde
Tần số, cm-1 Loại dao động Tần số, cm-1 Loại dao động
3443 1636 1350 -OH(ht) C=O (ht) CH2 (bd) 1029 586 C-O (ht) -NH-
Hình 3.10. Phổ hồng ngoại IR của keo tanin – formaldehyde
Từ phổ hồng ngoại ta thấy có các nhóm đặc trƣng –OH, –CH2, C–O–C. Điều này chứng tỏ sản phẩm thu đƣợc có nhóm methylol –CH2OH, cầu nối – CH2 methylene và cầu nối ete –CH2OCH2– của keo.
3.3.3. Kết quả đo độ bền nhiệt của keo
Hình 3.11. Giản đồ phân tích nhiệt TGA
Dựa vào giản đồ phân tích nhiệt hình 3.10 ta thấy, trong khoảng nhiệt độ từ 1000C – 2000C xảy ra sự mất nƣớc với độ giảm khối lƣợng là 48.239%. Ở
nhiệt độ từ 2000C – 3000C có xuất hiện pic với độ giảm khối lƣợng là 10.536%. Ở khoảng nhiệt độ 4000C – 5500C quá trình phân hủy xảy ra với độ giảm khối lƣợng 2.772%. Ở nhiệt độ lớn hơn 8 0C keo bị phân hủy gần nhƣ hoàn toàn.
Nhƣ vậy, keo tanin – formaldehyde tổng hợp đƣợc từ nguồn tanin vỏ các loại keo có độ bền nhiệt phù hợp cho các quá trình tạo tấm MDF với bột gỗ.
3.3.4. Các tính chất vật lý của keo
a. Tỷ trọng
Tiến hành xác định tỷ trọng của dung dịch keo theo phƣơng pháp đã đƣợc trình bày ở mục 2.2.2.6. Kết quả đƣợc trình bày ở bảng 3.11.
Bảng 3.11. Tỷ trọng của dung dịch keo
STT mbình (g) mnƣớc (g) mdung dịch (g) Tỷ trọng d Trung bình
1 18.501 68.350 81.024 1.254
1.254
2 18.501 68.349 81.035 1.254
3 18.502 68.350 81.029 1.254
b. Độ nhớt của dung dịch keo
Tiến hành xác định độ nhớt của dung dịch keo bằng nhớt kế Canon Y ở 300C. Độ nhớt của dung dịch keo đo đƣợc là: 325.2 (cSt).
c. pH của dung dịch keo
Tiến hành xác định pH của dung dịch keo bằng máy đo pH Denver Instrument Basic ở 250C. Kết quả thu đƣợc là: pH = 7.17.
d. Thời gian gel hoá
Cân 6g keo trộn đều với 2g urotrophin và 2g NH4Cl, giữ ở nhiệt độ 300C. Kết quả thời gian gel hoá là: 1 giờ 28 phút. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
e. Hàm lượng rắn (TDS)
Tiến hành xác định TDS trong keo theo phƣơng pháp đã đƣợc trình bày ở mục c. Kết quả đƣợc trình bày ở bảng 3.12.
Bảng 3.12. Hàm lượng rắn (TDS) trong keo
STT mkeo trƣớc (g) mkeo sau (g) TDS (%) Trung bình
1 1.588 0.624 39.29
40.24%
2 1.612 0.676 41.93
3 1.521 0.601 39.51
3.4. NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG TẠO TẤM ÉP MDF 3.4.1. Quy trình tạo tấm ép MDF 3.4.1. Quy trình tạo tấm ép MDF
Bột gỗ dùng tạo tấm MDF sau khi lấy về đƣợc sàng lọc để thu đƣợc các hạt cùng kích thƣớc (hình 3.12 và hình 3.13).
Hình 3.12. Bột gỗ trước khi sàng Hình 3.13. Bột gỗ sau khi sàng
Hoà tan v (ml) keo, 4g urotrophin, 4g NH4Cl, 50g bột gỗ vào cốc chứa 25 ml nƣớc cất; ngâm trong 2 ngày, lấy ra sấy khô ở 700
C trong vòng 48 giờ nhằm loại bỏ nƣớc thu đƣợc bột ép (hình 3.15).
Tiến hành tƣơng tự nhƣ vậy với các tỷ lệ khối lƣợng keo: bột gỗ khác nhau.
Cân khoảng 30g hỗn hợp bột ép vào khuôn ép và ép trên máy nhiệt ở nhiệt độ 1500C, 150kg/cm3 trong vòng 20 phút thu đƣợc tấm ép MDF thành phẩm.
Hình 3.16. Khuôn ép và máy ép nhiệt
3.4.2. Ảnh hƣởng của hàm lƣợng keo đến tính chất của tấm MDF Độ bền kéo, độ bền uốn Độ bền kéo, độ bền uốn
Để nghiên cứu ảnh hƣởng của hàm lƣợng keo đến độ bền uốn và độ bền kéo tấm MDF thành phẩm, ta tạo các tấm MDF với các tỉ lệ keo: bột gỗ khác nhau . Mẫu MDF sau khi ép đƣợc đƣa đi xác định độ bền kéo đứt, độ bền uốn trên máy đo kéo vạn năng SHIMADZU AG – Xplus 50kN với tốc độ kéo 2mm/phút tại Phòng thí nghiệm vật liệu polime – Đại học Bách Khoa Đà Nẵng (hình 3.18).
Hình 3.18. Máy đo độ bền kéo, uốn
Kết quả thu đƣợc trình bày ở bảng 3.13, 3.14 và hình 3.19, 3.20.
Bảng 3.13. Ảnh hưởng của tỷ lệ keo trong bột ép đến độ bền kéo
STT % KEO / BỘT GỖ KHỐI LƢỢNG MẪU (g) ỨNG SỨC KÉO ( N/mm2) LỰC KÉO (N) 1 10 9.9 7.17 326.47 2 15 10.8 7.38 363.40 3 20 11.5 8.94 393.65 4 25 11.9 6.82 291.38 5 30 12.1 5.52 286.54
Hình 3.19. Đồ thị ảnh hưởng của tỷ lệ keo trong bột ép đến độ bền kéo
7.17 7.38 8.94 6.82 5.52 5 6 7 8 9 10 5 10 15 20 25 30 35 40 Ƣ n gs su ất k éo N % Keo/Bột gỗ ỨNG SỨC KÉO ỨNG SỨC KÉO
Bảng 3.14. Ảnh hưởng của tỷ lệ keo trong bột ép đến độ bền uốn STT % KEO / BỘT GỖ KHỐI LƢỢNG MẪU (g) ỨNG SỨC UỐN ( N/mm2) LỰC UỐN (N) 1 10 21.3 9.9 75.9 2 15 25.2 18.0 157.7 3 20 27.0 21.4 314.4 4 25 28.3 20.3 240.9 5 30 33.0 19.7 184,4
Hình 3.20. Đồ thị ảnh hưởng của tỷ lệ keo trong bột ép đến độ bền uốn (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Nhận xét: Từ bảng 3.13, 3.14 và hình 3.19, 3.20 ta nhận thấy:
Đối với khả năng chịu lực uốn: khi phần trăm keo trong mẫu tăng lên thì lực uốn tăng theo nhƣng đến 20% keo thì lực uốn đạt cực đại và sau đó bắt đầu giảm nên ta chọn mẫu 20% keo với ứng suất uốn là 21.13 N/mm2
là điểm tối ƣu.
Giải thích: Dƣới tác dụng của các điều kiện ép (nhiệt độ, thời gian,...) thì các hạt keo sẽ phủ lên bột gỗ và chúng kết hợp với nhau tạo khối composit
9.9 18 21.4 20.3 19.7 5 10 15 20 25 5 15 25 35 Ứ n g su ất u ốn N % Keo/Bột gỗ ỨNG SỨC UỐN ỨNG SỨC UỐN ( N/mm2)
hoàn chỉnh và độ bền mẫu đƣợc giải thích theo 2 cơ chế: tạo ra lớp keo định hƣớng và tạo ra pha liên tục gỗ – nhựa. Khi hàm lƣợng keo thấp, hàm lƣợng bột gỗ cao thì keo không đủ để bao phủ và thấm sâu vào trong các hạt gỗ, các hạt gỗ dƣ nhiều nên không hình thành đƣợc pha liên tục gỗ – keo, các hạt gỗ dƣ hình thành nên những pha riêng biệt phá vỡ cấu trúc đồng nhất của hệ gỗ – keo tạo thành những vết nứt và đó là những chổ xung yếu dễ làm cho sản phẩm chịu lực kém (mặc dù khả năng định hƣớng của keo là rất cao). Vì vậy độ bền uốn của mẫu đo đƣợc là thấp nhất ở tỷ lệ keo là 1 %. Khi tăng hàm lƣợng keo lên thì keo sẽ thấm ƣớt dần các hạt gỗ, tạo lớp keo định hƣớng cùng với đó là các hạt gỗ dƣ trong hệ thống sẽ giảm xuống, lúc này hầu nhƣ chỉ tồn tại một pha liên tục gỗ – keo trong toàn bộ khối vật liệu. Do đó dƣới tác dụng của ngoại lực thì ứng suất uốn sẽ đƣợc phân bố đều trong toàn bộ khối vật liệu, nên độ bền uốn của mẫu là lớn nhất ở tỷ lệ keo là 20%. Tại giá trị tối ƣu này, nếu tiếp tục tăng hàm lƣợng keo thì dù có tạo đƣợc pha liên tục keo – bột gỗ nhƣng xét trên một đơn vị thể tích mẫu thì tỷ lệ phần keo định hƣớng trên tổng lƣợng keo cho vào giảm nên độ bền mẫu lúc này sẽ giảm, vì vậy mẫu dễ bị phá huỷ dƣới tác dụng của ngoại lực không lớn lắm. Do đó độ bền uốn của mẫu giảm.
Đối với khả năng chịu lực kéo: khi phần trăm keo trong mẫu tăng lên thì lực kéo tăng nhƣng đến 20% keo thì lực kéo đạt cực đại và sau đó bắt đầu giảm nên ta chọn mẫu 2 % keo tƣơng ứng với ứng suất kéo là 8.94 N/mm2là điểm tối ƣu.
3.4.3. Cấu trúc tế vi của tấm MDF (chụp SEM)
Bề mặt của các mẫu MDF với bột gỗ và keo tanin – formaldehyde ở các hàm lƣợng keo khác nhau sau khi đo độ bền uốn đƣợc chụp SEM mặt cắt của mẫu MDF.
Hình 3.21. Ảnh SEM của mẫu 10% keo
Hình 3.22. Ảnh SEM của mẫu 20% keo
Khả năng tƣơng hợp cũng nhƣ thấy rõ sự đồng đều nhất giữa hệ keo và bột gỗ là ở tỷ lệ 20% keo.
Giải thích: Khả năng tƣơng hợp phụ thuộc vào hàm lƣợng keo trong mẫu MDF. Khi hàm lƣợng keo ban đầu còn ít 10% keo thì thấy xuất hiện các lỗ hổng, khe nứt nguyên nhân có thể là do lƣợng keo chƣa đủ để phủ lên hết bột gỗ. Khi hàm lƣợng keo tăng thì khả năng tƣơng hợp tăng và đạt đƣợc độ đồng đều nhất là ở tỷ lệ 20% keo.
Kết luận: với tỷ lệ keo là 20% có sự tƣơng hợp nhất giữa bột gỗ và keo.
3.4.4. Các thông số của tấm ép MDF a. Độ bền kéo, độ bền uốn a. Độ bền kéo, độ bền uốn Độ bền kéo: 8.94 N/mm2 . Độ bền uốn: 21.4 N/mm2 . b. Độ trương nở
Tấm MDF thành phẩm khô đƣợc đo chính xác kích thƣớc rồi đƣa đi ngâm vào nƣớc trong 24 giờ. Sau đó, lấy ra lau khô và đo lại chính xác kích thƣớc sau khi ngâm.
Kết quả thu đƣợc trình bày ở bảng 3.15.
Bảng 3.15. Độ trương nở của tấm MDF
Kích thƣớc Trƣớc khi
ngâm Sau khi ngâm Độ trƣơng nở
Dài 64.00 mm 64.88 mm 1.38 %
Rộng 22.60 mm 23.10 mm 2.21 %
Dày 5.70 mm 6.30 mm 10.52 %
Nhận xét: MDF bị trƣơng nở theo chiều dày nhiều hơn hƣớng dọc và ngang của tấm ép là vì công nghệ sản xuất nó. Khi sản xuất bột ép bị nén theo chiều dày với áp lực ép rất lớn, vì vậy chúng bị biến dạng chủ yếu theo phƣơng này, rồi bị cố định trạng thái nén bởi keo nhiệt cứng. Khi gặp nƣớc thì keo bị giảm tính bám dính, mất dần khả năng kết dính dẫn đến cả gỗ và keo
đều trƣơng nở và có xu hƣớng trở về trạng thái trƣớc khi bị ép.
c. Độ hút nước
Độ hút nƣớc của mẫu MDF đƣợc xác định khi ngâm các mẫu trong nƣớc 7 ngày ở điều kiện nhiệt độ phòng.
Kết quả thu đƣợc là:
- Khối lƣợng mẫu MDF trƣớc khi ngâm: 27.0 (g). - Khối lƣợng mẫu MDF sau khi ngâm: 34.4 (g). * Độ hút nƣớc: 27.41%.
3.5. PHÂN TÍCH, ĐỀ XUẤT THIẾT BỊ CHO QUÁ TRÌNH CÔNG NGHỆ VỚI QUY MÔ 10KG KEO/MẺ NGHỆ VỚI QUY MÔ 10KG KEO/MẺ (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
3.5.1. Cân bằng vật chất
a. Các số liệu ban đầu
Từ các kết quả thí nghiệm đã làm và kết quả quy hoạch thực nghiệm cho đƣợc điều kiện tối ƣu, ta tính toán và quy hoạch lên quy mô 10 kg keo/mẻ. Khối lƣợng nguyên liệu cần đƣa vào nồi nấu nhƣ sau:
- Khối lƣợng tanin đƣa vào nồi nấu: 64 ,7g. - Khối lƣợng natri sunfit cho vào nồi nấu: 25,6g - Khối lƣợng kẽ acetat cho vào nồi nấu: 2,6g - Thể tích nƣớc cần đƣa vào nồi nấu: 6,4 7 lít
- Thể tích formaldehyde cần đƣa vào nồi nấu: 3,588 lít - Mức tiêu hao cho từng công đoạn thể hiện nhƣ bảng 3.16.
Bảng 3.16. Mức tiêu hao nguyên liệu qua từng công đoạn
Công đoạn Làm sạch Nấu, lọc Cô đặc
Tiêu hao (%) 0 1 0,5
Mức hao hụt trong quá trình nấu, lọc tính theo phần trăm chất khô của nguyên liệu trƣớc đó. Còn hao hụt trong quá trình loại cô đặc đƣợc tính theo phần trăm thể tích trƣớc đó.
b. Tính cân bằng sản phẩm cho nguyên liệu ban đầu
Thể tích nƣớc và formaldehyde cho vào nồi nấu:
Vđ = vnƣớc + vformaldehyde= 3,588 + 6,407 = 9,995 (lít).
Trong quá trình nấu có một lƣợng nƣớc bốc hơi. Tại chế độ nấu 1000C, thời gian đun 23 phút, thể tích giảm 1% – 3% thể tích đầu. Chọn 2%.
Vậy thể tích keo sau thời gian nấu:
Vsau nấu = ( 1 - 2 )1 x 9,995 = 9,795 (lít)
Thể tích keo tổng hợp sau công đoạn nấu, lọc:
Vsau nấu, lọc = ( 1 1 -1 ) x 9,795 = 9,697 (lít) Bảng kết quả tính cân bằng vật chất cho 10kg keo.
Bảng 3.17. Bảng cân bằng vật chất tính cho 10 kg keo
STT Nguyên liệu, bán thành phẩm, thành phẩm Tính cho 10 kg keo/mẻ
1 Nguyên liệu tanin (kg) 0,669
2 Thể tích nƣớc và HCHO cho vào nồi nấu (lít) 9,995 3 Thể tích keo sau công đoạn nấu (lít) 9,795 4 Thể tích keo sau công đoạn nấu, lọc (lít) 9,697 5 Thể tích keo sau công đoạn cô đặc (lít) 3,232
3.5.2. Nấu nguyên liệu
Mục đích công đoạn nấu: Tạo phản ứng tanin rắn với formaldehyde để tạo dịch keo tanin - formaldehyde.
a. Các phương pháp cung cấp nhiệt
- Nguồn nhiệt trực tiếp nhƣ khói lò, dòng điện.
- Chất tải nhiệt trung gian nhƣ: hơi nƣớc, nƣớc quá nhiệt, dầu khoáng, các chất hữu cơ có nhiệt độ cao…
nhiệt độ cao.
Ưu nhiệt điểm của mỗi loại nhiệt cung cấp:
- Đun nóng bằng khói lò:
Ưu điểm: Có thể tạo đƣợc nhiệt độ cao. Đun nóng bằng khói lò đƣợc dùng phổ biến nhất, có thể đạt đƣợc nhiệt độ trên 10000C. Khói lò đƣợc tạo thành khi đốt cháy các nhiên liệu rắn, lỏng hoặc trong các lò đốt. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Nhược điểm: Hệ số cấp nhiệt rất nhỏ (không quá 100 W/m2) do đó thiết bị cồng kềnh; đun nóng không đƣợc đồng đều vì khói lò vừa cấp nhiệt vừa nguội đi; khói lò thƣờng có bụi và khí độc do đó, khi đun nóng bề mặt truyền nhiệt bị bám cặn; hiệu suất sử dụng nhiệt thấp, lớn nhất là 30%. Ngoài ra, sự tuần hoàn và đảo trộn kém nên tốn nhiều năng lƣợng.
- Đun nóng bằng dòng điện:
Ưu điểm: Tạo đƣợc nhiệt độ rất cao (đến 32000C mà các phƣơng pháp khác không thực hiện đƣợc), điều chỉnh nhiệt độ dễ và chính xác, hiệu suất rất cao có thể đạt đến 95% điện tiêu hao.
Nhược điểm: Thiết bị phức tạp, giá thành cao.
- Đun nóng bằng hơi nƣớc bão hòa: Nƣớc đƣợc đun đến áp suất 2 – 3 bar để tạo hơi dẫn, phƣơng pháp này đƣợc ứng dụng rộng rãi trong công nghiệp hóa học.
Ưu điểm: Hệ số cấp nhiệt lớn (1 ÷ 15 W m2) do đó bề mặt truyền nhiệt nhỏ, kích thƣớc thiết bị gọn; đun nóng đƣợc đồng đều vì hơi ngƣng tụ trên toàn bộ bề mặt truyền nhệt ở nhiệt độ không đổi; dễ điều chỉnh nhiệt độ đun nóng bằng cách điều chỉnh áp suất của hơi; vận chuyển xa đƣợc theo đƣờng ống.
Nhược điểm: Không thể đun nóng đƣợc ở nhiệt độ cao.
Phƣơng pháp đun nóng bằng hơi nƣớc bão hòa chỉ sử dụng tốt trong trƣờng hợp đun nóng không quá 1 0
- Đun nóng bằng chất tải nhiệt đặc biệt: khi cần đun nóng hơn 18 0C ngƣời ta thƣờng dung chất tải nhiệt đặc biệt nhƣ: nƣớc quá nhiệt, chất lỏng có nhiệt độ sôi cao và áp suất hơi bão hòa nhỏ, không bị phân hủy ở nhiệt độ cao. - Đun nóng bằng khí thải và chất lỏng thải: đây là phƣơng pháp đun nóng tiết kiệm, tận dụng nhiệt trong khí thải hoặc chất lỏng thải ra từ các nhà máy, xí nghiệp mà nhiệt độ của nó còn cao.
b. Thiết bị
Tiến hành nấu trong nồi nấu là nồi 2 vỏ có dạng hình trụ, làm nóng bằng hơi nƣớc, đƣợc chế tạo bằng thép không gỉ, bên trong có cánh khuấy dạng mỏ neo nằm ở sát đáy thiết bị. Cấu tạo thiết bị đƣợc thể hiện ở hình 3.23.
c. Lựa chọn thiết bị
Nồi nấu hình trụ có ƣu điểm là đơn giản khi chế tạo và lắp ghép, dung tích lớn, kinh tế. Nhƣng thƣờng chỉ chứa các chất lỏng hay khí có áp suất thƣờng hoặc không cao lắm.
Keo nấu có nhiệt độ 1000C nên chọn thiết bị dạng hình trụ.
d. Tính toán, thiết kế thiết bị
Nồi nấu dạng hình trụ đƣợc chế tạo bằng thép không gỉ. Trên nắp có ống thoát hơi đƣợc nối với bình ngƣng, cửa thao tác, thân nồi có lớp áo nƣớc và