5. BỐ CỤC LUẬN VĂN
2.2.3.Nghiên cứu tổng hợp nano oxit sắt từ (Fe3O4NP) bằng phƣơng pháp
đồng kết tủa từ dung dịch Fe(NO3)3 và dịch chiết lá ổi
Có nhiều phƣơng pháp khác nhau để tổng hợp hạt nano oxit sắt từ nhƣng với mục tiêu thu đƣợc các hạt nhỏ, đồng nhất và thuận tiện, chúng tôi sử dụng phƣơng pháp đồng kết tủa đi từ chất đầu là dung dịch Fe(NO3)3 0,01M và dịch chiết lá ổi. Quá trình tổng hợp đƣợc thực hiện theo quy trình Hình 2.4.
Nhỏ từ từ dịch chiết lá ổi đã đƣợc pha loãng 10 lần vào dung dịch muối sắt Fe(NO3)3 0,01M để khử một phần Fe3+ thành Fe2+ để đảm bảo tỉ lệ Fe2+ : Fe3+ = 1:2 để tạo nên các hạt nano oxit sắt từ Fe3O4. Khuấy hỗn hợp này trong 30 phút bằng máy khuấy từ và liên tục sục khí N2 để tạo môi trƣờng trơ. Sau đó, nhỏ từ từ dung dịch NH3 vào dung dịch phản ứng đến khi pH = 6, xuất hiện các hạt kết tủa màu
Lá ổi tƣơi rửa sạch, làm khô, cắt nhỏ
+ Ethanol Đun nóng trong bếp cách thủy ở 60oC Hỗn hợp dịch chiết Dịch chiết Kết quả Lọc Đo GC-MS
đen. Tiếp tục khuấy trong 2 giờ để phản ứng xảy ra hoàn toàn. Để yên trong 1 giờ để các hạt nano oxit sắt từ lắng xuống. Dùng từ trƣờng tách các hạt nano sắt từ ra khỏi dung dịch và rửa lại nhiều lần bằng nƣớc cất.
Hình 2.4. Quy trình tổng hợp hạt nano sắt từ Fe3O4NP
Quá trình tạo hạt nano sắt từ đƣợc biểu diễn theo phƣơng trình phản ứng sau: Fe2+ + 2Fe3+ + 8OH- → 2Fe(OH)3 + Fe(OH)2
2Fe(OH)3 + Fe(OH)2 → Fe3O4 + 4H2O
Để khảo sát sự phụ thuộc khả năng tạo nano oxit sắt từ vào tỉ lệ thể tích dịch chiết nƣớc lá ổi với dung dịch Fe(NO3)3, chúng tôi đã tiến hành thí nghiệm với các thông số nhƣ sau:
- Nhiệt độ tạo nano oxit sắt từ: nhiệt độ phòng
Dung dịch Fe(NO3)3 0,01M
Dịch chiết lá ổi đƣợc pha loãng 10 lần Nhỏ từ từ
Dung dịch Fe2+, Fe3+
Hỗn hợp kết tủa màu đen
+ Dung dịch NH3 Khuấy từ và sục khí N2
Fe3O4 NP
- Nồng độ dung dịch Fe(NO3)3: 0,01 M - Thể tích dung dịch Fe(NO3)3: 10 mL - Môi trƣờng pH = 6
- Thời gian tạo nano oxit sắt từ biến thiên từ 5 phút, 10 phút, 15 phút, 20 phút, 25 phút, 30 phút.
- Thể tích dịch chiết biến thiên: V = 2 mL, 4 mL, 6 mL, 8 mL, 10 mL.