5. BỐ CỤC LUẬN VĂN
3.5.4.Khảo sát ảnh hƣởng của tỉ lệ rắn/lỏng
Để xác định sự ảnh hƣởng của tỉ lệ rắn/lỏng đối với quá trình hấp phụ lên trên bề mặt vật liệu, cố định các thông số sau:
- Thời gian hấp phụ: 30 phút - Nhiệt độ hấp phụ: nhiệt độ phòng - Thể tích dung dịch curcumin: 25 mL - Nồng độ dung dịch curcumin: 40 ppm
- Khối lƣợng vật liệu Fe3O4NP-CS đƣợc thay đổi lần lƣợt là 0,005g; 0,010g; 0,015g; 0,020g và 0,025g.
Kết quả thực nghiệm ảnh hƣởng của tỉ lệ rắn/lỏng đến khả năng hấp phụ của vật liệu Fe3O4NP-CS đƣợc thể hiện qua Bảng 3.10, Hình 3.14 và Hình 3.15.
0 20 40 60 80 100 120 0 10 20 30 40 50 60 C q
Bảng 3.10. Ảnh hưởng của tỉ lệ rắn/lỏng đến khả năng hấp phụ của vật liệu Fe3O4NP-CS STT mFe3O4NP-CS , g A C, ppm H%, % q (mg/g) 1 0,005 0,1874 1,1529 90,70 181,39 2 0,010 0,1684 0,9878 92,42 92,42 3 0,015 0,1519 0,7615 93,41 62,27 4 0,020 0,1537 0,7951 93,27 46,64 5 0,025 0,1561 0,8196 93,09 37,24
Hình 3.14. Ảnh hưởng của tỉ lệ rắn/lỏng đến hiệu suất hấp phụ của vật liệu
Fe3O4NP-CS 90,5 91 91,5 92 92,5 93 93,5 94 0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03 m Fe3O4NP-CS (g) H%
Hình 3.15. Ảnh hưởng của tỉ lệ rắn/lỏng đến dung lượng hấp phụ của vật liệu
Fe3O4NP-CS
Qua Bảng 3.10 và Hình 3.14, ta thấy rằng khi thay đổi tỉ lệ rắn/lỏng thì hiệu suất và dung lƣợng hấp phụ cũng thay đổi theo. Hiệu suất tăng dần trong khi dung lƣợng hấp phụ giảm dần. Từ giá trị 0,015 gam thì hiệu suất bắt đầu giảm dần và đạt giá trị tối ƣu là 93,41%. Trong khi đó, dung lƣợng lại giảm dần và từ 0,015 gam trở đi thì dung lƣợng thay đổi không đáng kể.
Vậy cố định tỉ lệ rắn/lỏng là 0,015 g vật liệu Fe3O4NP-CS/25 mL dung dịch curcumin 40 ppm.
3.5.5. Ảnh hƣởng của thời gian hấp phụ
Để xác định sự ảnh hƣởng của thời gian hấp phụ đối với quá trình hấp phụ lên trên bề mặt vật liệu, cố định các thông số sau:
- Nhiệt độ hấp phụ: nhiệt độ phòng - Thể tích dung dịch curcumin: 25 mL - Nồng độ dung dịch curcumin: 40 ppm
- Khối lƣợng vật liệu Fe3O4NP-CS là 0,015 g/ 25 mL dung dịch curcumin - Thời gian hấp phụ đƣợc thay đổi lần lƣợt là 10 phút, 20 phút, 30 phút, 45 phút, 60 phút và 90 phút. 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03 m Fe3O4NP-CS (g) q
Kết quả thực nghiệm ảnh hƣởng của thời gian ngâm đến khả năng hấp phụ của vật liệu Fe3O4NP-CS đƣợc thể hiện qua Bảng 3.11 và Hình 3.16.
Bảng 3.11. Ảnh hưởng của thời gian đến khả năng hấp phụ của vật liệu Fe3O4NP- CS STT t, phút A C, ppm H%, % q (mg/g) 1 10 0,1763 3,3823 91,54 91,54 2 20 0,1714 3,2324 91,92 91,92 3 30 0,1520 2,6391 93,40 93,40 4 45 0,1535 2,6850 93,29 93,29 5 60 0,1528 2,6636 93,94 93,94 6 90 0,1542 2,7064 93,23 93,23
Hình 3.16. Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất hấp phụ của vật liệu Fe3O4NP- CS
Qua Bảng 3.11 và Hình 3.16, ta thấy rằng khi thay đổi thời gian hấp phụ thì hiệu suất hấp phụ cũng thay đổi theo và đạt giá trị tối ƣu tại trong khoảng thời gian là 30 phút với hiệu suất là 93,40%.
91 91,5 92 92,5 93 93,5 94 0 20 40 60 80 100 H% t (phút)
Vậy cố định thời gian hấp phụ là 30 phút .
3.5.6. Ảnh hƣởng của pH
Để xác định sự ảnh hƣởng của pH đối với quá trình hấp phụ lên trên bề mặt vật liệu, tiến hành đo giá trị pH của dung dịch curcumin sau khi ngâm vật liệu Fe3O4NP-CS . Sau đó, cố định các thông số sau:
- Nhiệt độ hấp phụ: nhiệt độ phòng - Thể tích dung dịch curcumin: 25 mL - Nồng độ dung dịch curcumin: 40 ppm
- Khối lƣợng vật liệu Fe3O4NP-CS là 0,015 g/ 25 mL dung dịch curcumin. - Thời gian hấp phụ là 30 phút.
- Giá trị pH đƣợc thay đổi lần lƣợt là 6; 6,5; 7; 7,5; 8.
Kết quả thực nghiệm ảnh hƣởng của pH đến khả năng hấp phụ của vật liệu Fe3O4NP-CS đƣợc thể hiện qua Bảng 3.12 và Hình 3.17.
Bảng 3.12. Ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ của Fe3O4NP-CS
STT pH A C, ppm H%, % q (mg/g) 1 5,5 0,1588 2,8471 92,88 92,88 2 6,0 0,1562 2,7676 93,08 93,08 3 6,5 0,1684 3,1407 92,15 92,15 4 7,0 0,1699 3,1865 92,03 92,03 5 7,5 0,1747 3,3333 91,67 91,67 6 8,0 0,1849 3,6453 90,89 90,89
Hình 3.17. Ảnh hưởng của pH đến hiệu suất hấp phụ của Fe3O4NP-CS
Qua Bảng 3.12 và Hình 3.17, ta thấy rằng khi thay đổi giá trị pH thì hiệu suất hấp phụ cũng thay đổi theo và đạt giá trị tối ƣu tại pH là 6,0 với hiệu suất là 93,08%. Vậy ta cố định giá trị pH là 6,0. 90,5 91 91,5 92 92,5 93 93,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5 pH H
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
KẾT LUẬN
Trong khuôn khổ luận văn, qua quá trình nghiên cứu thực nghiệm chúng tôi rút ra các kết luận sau:
1. Đã khảo sát và tìm ra điều kiện thích hợp chiết lá ổi cho hàm lƣợng chất khử cao nhất
- Thời gian chiết: 25 phút
- Tỉ lệ rắn/lỏng: 20 gam lá ổi/200 mL nƣớc
2. Đã tổng hợp đƣợc keo nano oxit sắt từ từ dịch chiết lá ổi và dung dịch Fe(NO3)3
Tỉ lệ thể tích thích hợp là 4 mL dịch chiết/ 10 mL dung dịch Fe(NO3)3 0,01M
3. Đã khảo sát đặc trƣng của hạt nano oxit sắt từ tổng hợp đƣợc: SEM, TEM, IR, XRD
Rút ra đƣợc kết luận về sự xuất hiện pha tinh thể Fe3O4, các hạt hình cầu có kích thƣớc từ 10 nm đến 50 nm.
4. Đã tiến hành khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình hấp phụ curcumin lên trên bề mặt vật liệu nano oxit sắt từ Fe3O4NP-CS tổng hợp đƣợc.
- Nhiệt độ hấp phụ: nhiệt độ phòng - Thể tích dung dịch curcumin: 25 mL - Nồng độ dung dịch curcumin: 40 ppm
- Khối lƣợng vật liệu Fe3O4NP-CS là 0,015 g/ 25 mL dung dịch curcumin. - Thời gian hấp phụ là 30 phút.
- Giá trị pH là 6,0.
KIẾN NGHỊ
Nano oxit sắt từ có rất nhiều ứng dụng trong cuộc sống và trong công nghiệp. Có nhiều phƣơng pháp để tổng hợp nano oxit sắt từ trong đó tổng hợp nano oxit sắt từ bằng con đƣờng sử dụng dịch chiết thực vật là một hƣớng nghiên cứu còn mới và chƣa đƣợc khai thác rộng rãi ở nhiều loại thực vật. Mặt khác Việt Nam là một nƣớc có khí hậu nhiệt đới gió mùa nên thực vật ở đây cực kì phong phú, đa
dạng. Trên cơ sở của nghiên cứu này, chúng tôi kiến nghị tiếp tục nghiên cứu tổng hợp nano oxit sắt từ bằng con đƣờng sử dụng dịch chiết thực vật nhƣ sử dụng lá ổi, các loại cây thân lớn… để tổng hợp nano oxit sắt từ. Bởi đây là con đƣờng an toàn, ít tốn kém. Đặc biệt tạo ra hạt nano oxit sắt từ sạch, giá thành rẻ để ứng dụng trong các lĩnh vực của đời sống, đặc biệt là ứng dụng trong y sinh học.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn (2014), Giáo trình trồng và chăm sóc
cây ổi, Hà Nội.
[2] Trần Mậu Danh (2005), Chế tạo và ứng dụng hạt nano từ tính trong y sinh, Báo cáo Hội nghị Vật lý toàn quốc lần thứ VI.
[3] Trần Thị Dung (2007), Chế tạo nghiên cứu tính chất từ của hạt nano Fe3O4 ứng dụng trong y sinh, Tạp chí Khoa học ĐHQGHN, Khoa học tự nhiên và công
nghệ.
[4] Nguyễn Hữu Đức (2008), Vật liệu từ cấu trúc nano và điện từ học spin, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội.
[5] PGS.TS. Nguyễn Hoàng Hải (2005), Chế tạo và ứng dụng hạt nano oxit từ tính
trong sinh học, Báo cáo Hội nghị Vật lý toàn quốc lần thứ VI.
[6] Nguyễn Thị Thu Hƣơng (2015) ,“Nghiên cứu công nghệ điều chế curcumin hòa
tan trong nƣớc”, Viện Hóa học Công nghiệp
[7] Trần Đại Lâm (2015), Vật liệu nano sinh học, Nhà xuất bản Khoa học tự nhiên và công nghệ.
[8] Đặng Thị Minh Lụa (2012), Nghiên cứu tạo phức hệ nano tích hợp curcumin, Luận văn thạc sĩ khoa học, Viện khoa học và công nghệ Việt Nam.
[9] Từ Văn Mạc (2011), Phân tích hoá lý – Phương pháp phổ nghiệm nghiên cứu cấu trúc phân tử, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật Hà Nội.
[10] Ngô Đại Nghiệp (2013), Enzyme cố định và các ứng dụng, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên, Khoa Sinh học.
[11] Hoàng Nhƣ Ngọc (2007), Nghiên cứu cố định enzyme glucose oxidase lên nano Fe3O4NP-CS và đánh giá hoạt tính của nó”, Luận văn thạc sĩ khoa học,
Trƣờng Đại học Sƣ Phạm – Đại học Đà Nẵng.
[12] Nguyễn Trần Nguyên (2017), Các phương pháp phổ ứng dụng trong hóa học, Trƣờng Đại học Sƣ Phạm – Đại học Đà Nẵng.
[14] Vƣơng Thị Kim Oanh (2016), Nghiên cứu chế tạo chất lỏng từ trên nền hạt nano Fe3O4 chất lượng cao định hướng cho một số ứng dụng y sinh, Học viện
khoa học và công nghệ.
[15] Trần Thị Phƣơng Thúy (2009), Nghiên cứu tổng hợp, đặc trưng vật lý lai tạo chitosan/oxit sắt và ứng dụng hấp phụ Niken (II) trong xử lý nước thải chưa kim loại nặng, Trƣờng Đại học Phƣơng Đông.
[16] Nguyễn Đình Triệu (2001), Các phương pháp phân tích vật lý và hóa lý tập 1, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật Hà Nội.
[17] Nguyễn Thị Ngọc Tú (2003), Nghiên cứu dùng vật liệu chitosan làm phụ gia thực phẩm đảm bảo an toàn vệ sinh thực phẩm.
[18] Bùi Xuân Vững (2013), Giáo trình Phân tích công cụ, Trƣờng Đại học Sƣ
Phạm – Đại học Đà Nẵng.
Tài liệu tiếng Anh
[19] Inmaculad Aranaz, Marian Mengibar, Ruth Harris, Ines Panos, Beatriz Miralles, Niuris Acosta, Gemma Galed, Angles Heras, (2009),
FunctionCharacterization of chitin and chitosan, Current chemical Biology, 3,
200-230.
[20] Strimpakos AS, Sharma RA, 2008, Curcumin: Preventative and therapeutic properties in laboratory studies and clinical trials, Antioxid. Redox Sign, 10,
511-545.
[21] Wahlstrom B, Blennow GA, 1978, Study on the fate of curcumin in the rat,
Acta Pharmacol. Toxicol. (Copenh), 43, 86-92
[22] Aggarwal BB, Surh YJ, Shishodia S, Eds, 2007, Advances in experimental
medicine and biology, In The Molecular Target and Therapeutic Uses of Curcumin in Health and Disease, Springer: New York, NY, USA.
[23] Kurien BT, Scofield RH, 2009, Oral administration of heat-solubilized curcumin for potentially increasing curcumin bioavailability in experimental animals, Int. J. Cancer, 125, 1992-1993.
[24] Chen, L.Y. and Subirade, M (2005), Chitosan/ -lactoglobulin core-shell
nanoparticles as nutraceutical carriers, Biomaterials, 26, 6041-6053
[25] N. H. Hai, N. D. Phu, N. H. Luong, N. Chau, H. D. Chinh, L. H. Hoang and D. L. Leslie-Pelecky, Mechanism for Sustainable Magnetic Nanoparticles under Ambient Conditions, J. Korean Phys. Soc., 52 (2008) 1327-1331.
[26] Holder GM, Plummer JL, Ryan AJ, 1978, The metabolism and excretion of curcumin (1,7-bis-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1,6-heptadiene-3,5-dione) in the rat, Xenobiotica, 8, 761-768.
[27] Barry William Miller (2001), Synthesis and characterization of functionalized
magnetic nanocomposite particles for targerting and retrival application.
[28] Roughley PJ, Whiting DA, 1973, Experiments in the biosynthesis of curcumin, J. Chem. Soc. Perkin Trans.1, 20, 2379-2388
[29] Basnet P, Tho I, Skalko-Basnet N. Curcumin, 2010, A Wonder Drug of 21st Century: Liposomal Delivery System Targeting Vaginal Inflammation, 5th International Congress on Complementary Medicine Research, Tromsø,
Norway, Abstract Number A9M2K9C.
[30] Elena – Lorena Salabas (2004), Structural and magnetic investigatons of magnetic nanoparticles and core-shell colloids, Der Universitat Duisburg.
[31] Jovanovic SV, Steenken S, Boone CW, Simic MG, 1999, H-atom transfer is a
preferred antioxidant mechanism of curcumin, J. Am. Chem. Soc, 121, 9677-
9681.
[32] Sonia Maraya Tiquia-Arashiro and Debora F Rodrigues (2016),
“Extremophiles: Applications in Nanotechnology”, Spring International
Publishing.
[33] Ravindranath V, Chandrasekhara N, 1981, In vitro studies on the intestinal absorption of curcumin in rats, Toxicology, 20, 251-257.
[34] Ravindranath V, Chandrasekhara N, 1981, Metabolism of curcumin: Studies with curcumin, Toxicology, 22, 337-344.