5. BỐ CỤC LUẬN VĂN
3.4.ĐẶC TRƢNG CỦA VẬT LIỆU Fe3O4NP VÀ Fe3O4NP-CS
Keo nano oxit sắt từ tổng hợp bằng tác nhân khử dịch chiết nƣớc lá ổi ở điều kiện thích hợp:
- Thời gian tạo nano oxit sắt từ: 30 phút - Nhiệt độ tạo nano oxit sắt từ: nhiệt độ phòng - Nồng độ dung dịch Fe(NO3)3: 0,01 M
- Thể tích dung dịch Fe(NO3)3: 10 mL
- Môi trƣờng pH = 6
- Thể tích dịch chiết: V = 4 mL
Sau khi tổng hợp keo nano oxit sắt từ, ta tiến hành biến tính bề mặt nano oxit sắt từ đã tạo thành bằng cách đính chitosan theo quy trình Hình 2.4. Sau đó, ta đem các mẫu Fe3O4NP và Fe3O4NP-CS thu đƣợc khảo sát các đặc tính hóa lý nhƣ TEM tại Viện khoa học vật liệu ứng dụng-Tp. Hồ Chí Minh; SEM, IR và XRD tại trƣờng Đại học Bách Khoa - Đại học Đà Nẵng. Kết quả khảo sát đƣợc trình bày ở các Hình 3.6, 3.7, 3.8, 3.9.
Hình 3.6. Phổ IR của nano oxit sắt từ tổng hợp bằng tác nhân khử dịch chiết nước
lá ổi Fe3O4NP và Fe3O4NP-CS
Nhận xét: Kết quả đo phổ hồng ngoại (phổ IR) của hạt nano oxit sắt từ đƣợc
thể hiện qua Hình 3.6 cho thấy có sự xuất hiện dải tín hiệu ở các số sóng thấp (từ khoảng 500 cm-1 đến 700 cm-1) liên quan đến sự dao động của liên kết Fe-O trong oxit sắt với peak đặc trƣng của Fe3O4 ở khoảng 444 cm-1 và 564 cm-1. Sự tham gia của các nhóm -OH trong quá trình phản ứng tạo nano oxit sắt từ đƣợc thể hiện qua peak đặc trƣng của nhóm –OH ở khoảng 3445 cm-1. Bên cạnh đó, trên phổ IR còn xuất hiện dao động tại 1622 cm-1, 1056 cm-1 và 2925 cm-1 đặc trƣng cho liên kết N-H, C-O-C và C=O của phân tử chitosan. Điều này chứng tỏ sản phẩm tạo ra là hạt oxit sắt từ và phân tử chitosan đã đƣợc đính lên trên bề mặt của hạt nano Fe3O4.
Hình 3.7. Kết quả đo XRD của mẫu nano oxit sắt từ Fe3O4NP và Fe3O4NP-CS
Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X - XRD của hạt nano oxit sắt từ (Hình 3.7) cho thấy có xuất hiện các peak đặc trƣng 2 là 35,5 ; 43,3 ; 57,3 của cấu trúc tinh thể Fe3O4. Sau khi bọc chitosan thì các peak đặc trƣng cũng xuất hiện tƣơng ứng tại góc 2 . Điều này cho thấy quá trình bọc chitosan không làm ảnh hƣởng đến pha của hạt Fe3O4NP mà chỉ làm thay đổi bề mặt của tinh thể.
Hình 3.8. Kết quả đo SEM của mẫu nano oxit sắt từ Fe3O4NP và Fe3O4NP-CS
Nhận xét: Kết quả hình ảnh đo SEM cho thấy trƣớc và sau khi đính chitosan
lên bề mặt vật liệu thì có sự thay đổi rõ ràng trên bề mặt của vật liệu. Trƣớc khi đƣợc phủ chitosan, bề mặt vật liệu lồi lõm, kích thƣớc các mép gấp trên bề mặt khác nhau dẫn đến việc quá trình hấp phụ curcumin không đạt kết quả tốt. Sau khi đƣợc
bọc chitosan thì ta thấy bề mặt vật liệu trở nên tƣơng đối đồng nhất, làm quá trình hấp phụ diễn ra tốt hơn do bề mặt tiếp xúc lớn và đồng đều.
Hình 3.9. Kết quả đo TEM của mẫu nano oxit sắt từ Fe3O4NP và Fe3O4NP-CS
Nhận xét: Kết quả hình ảnh đo TEM cho thấy các vật liệu đã tổng hợp đƣợc
có dạng hình cầu, kích thƣớc các hạt tƣơng đối đồng đều và nằm trong khoảng từ 10 nm đến 50 nm.
3.5. KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH HẤP PHỤ CURCUMIN LÊN TRÊN BỀ MẶT VẬT LIỆU Fe3O4NP-CS HẤP PHỤ CURCUMIN LÊN TRÊN BỀ MẶT VẬT LIỆU Fe3O4NP-CS