5. Bố cục luận văn
3.2.5. Phổ phân tích thành phần nguyên tố (EDX)
Các nguyên tố có mặt trong Fe3O4, Fe3O4 – SiO2 – NH2, Fe3O4 – SiO2 – GOD được phân tích bằng phương pháp phổ tán xạ tia X (EDX). Kết quả được trình bày ở hình 3.16, 3.17, 3.18.
Hình 3.16. Phổ EDX của hạt nano Fe3O4
Phổ EDX của Fe3O4 (hình 3.16) cho thấy các đỉnh peak ở các khu vực 0,75 keV; 6,5 keV tương ứng với năng lượng liên kết của Fe. Đỉnh peak có giá trị 0,5 keV ứng với nguyên tố oxy.
Hình 3.17. Phổ EDX của Fe3O4 – SiO2 – NH2
Khi phủ một lớp silica lên bề mặt các hạt nano oxit sắt từ sau đó hoạt hoá chức năng bằng APTES, kết quả đo phổ của Fe3O4 – SiO2 – NH2 (hình 3.17) cho thấy cấu trúc của Fe3O4 không bị thay đổi khi bị biến tính bề mặt (vẫn xuất hiện các
peak ở 0,5 keV; 0,75 keV; 6,5 keV). Mặt khác trong phổ EDX của Fe3O4 – SiO2 – NH2 có các đỉnh xuất hiện ở vùng 0,25 keV; 0,35 keV và 2,75 keV có là năng lượng liên kết của C, N và Si. Điều này chứng tỏ, quá trình bảo phủ và biến tính bề mặt bằng TEOs và APTES đã được thực hiện.
Hình 3.18. Phổ EDX của Fe3O4 – SiO2 – GOD
Thực hiện cố định enzyme trên chất mang, phổ EDX của Fe3O4 – SiO2 – GOD (hình 3.18) có các đỉnh peak vẫn xuất hiện ở các khu vực như phổ của Fe3O4
– SiO2 – NH2, nhưng cường độ của đỉnh ở vùng 0,25 keV; 0,35 keV; 0,5 keV ứng với năng lượng liên kết của C, N, O có sự tăng cường độ của peak chứng tỏ rằng các enzyme (thành phần có C, N, O) đã được gắn kết thành công lên Fe3O4 – SiO2 – NH2.
Thành phần định lượng của các nguyên tố có trong các mẫu vật liệu được thể hiện ở bảng 3.2.
Bảng 3.2. Kết quả phân tích thành phần hoá học của các mẫu vật liệu, % khối lượng
Mẫu vật liệu C N O Si Fe Tổng
Fe3O4 - - 37,55 - 62,45 100
Fe3O4 – SiO2 – NH2 1,78 2,26 47,78 26,76 21,42 100 Fe3O4 – SiO2 – GOD 3,34 3,35 59,29 22,17 11,85 100
Từ kết quả phân tích thành phần hoá học của các nguyên tố có trong các mẫu vật liệu có thể phần nào khẳng định rằng đã điều chế được các hạt Fe3O4, Fe3O4 – SiO2 – NH2, Fe3O4 – SiO2 – GOD.