9. Kết cấu của luận án
3.4.xuất cơ chế liên kết giữa vải viscose với fibroin tơ tằm và AgNPs
AgNPs
Với những kết quả ở trên cho thấy vải viscose xử lý kháng khuẩn bằng AgNPs và fibroin tơ tằm đã cải thiện độ bền kháng khuẩn hơn so với vải viscose chỉ xử lý bằng AgNPs. Phương án xử lý cho vải viscose được lựa chọn là phối trộn dung dịch Fib và AgNPs, sau đó ngấm ép và tái sinh fibroin trên vải. Từ các kết quả phân tích EDX, FTIR, AAS và Kjeldahl, cơ chế liên kết giữa fibroin, AgNPs và cellulose của vải viscose được đề xuất trong Hình 3.53.
Hình 3.53: Cơ chế liên kết giữa viscose với fibroin@AgNPs.
Trong hỗn hợp dung dịch fibroin@AgNPs, AgNPs liên kết với fibroin bằng tương tác tĩnh điện và tương tác phân tử. Khi ngấm ép lên vải viscose, fibroin và AgNPs đồng thời khuếch tán vào các mao quản trong cấu trúc xơ, sợi của vải. Tại đây, liên kết hydro được hình thành giữa các nhóm chức của fibroin và nhóm hydroxyl của cellulose. Quá trình tái sinh bằng nhôm sunphat sẽ cố định fibroin trong cấu trúc xơ, sợi do sự hình thành cầu nối bền vững giữa fibroin và cellulose thông qua phức của ion Al3+ đã thay thế ion Li+ trong fibroin tơ tằm. Do fibroin liên kết chặt chẽ với vải viscose nên AgNPs cũng được cố định trong cấu trúc xơ, sợi. Vì vậy, sau 30 chu kỳ giặt, hiệu suất kháng khuẩn của vải vẫn đạt 99,99% đối với các chủng vi khuẩn thử nghiệm.
3.5. Kết luận chương 3
Các kết quả đạt được trong chương 3:
- Đã tổng hợp được AgNPs bằng phương pháp hóa học xanh sử dụng dịch chiết của quả Bồ hòn và lá Huyết dụ làm chất khử.
- Bằng các phương pháp phân tích UV-Vis, TEM, FTIR, XRD, TGA đã xác định được cả 2 loại AgNPs tổng hợp được đều có dạng hình cầu, kích thước trung bình nhỏ hơn 50 nm, phù hợp để xử lý kháng khuẩn cho vải viscose.
- Đã xây dựng được quy trình hòa tan fibroin tơ tằm từ kén tằm và đánh giá khả năng tái sinh của fibroin trên vải viscose.
- Đã xác định được điều kiện phù hợp nhất để xử lý kháng khuẩn cho vải viscose sử dụng AgNPs bằng phương pháp ngấm ép - sấy - gia nhiệt. Khảo sát ảnh hưởng của mức ép và nồng độ AgNPs đến độ bền kháng khuẩn với giặt cho thấy mẫu vải viscose
AgNps
+Al3+
Hòa tan Tạo phức
Fibroin@AgNPs Tái sinh
129
được xử lý ở mức ép 80%, sấy 110℃ với nồng độ AgNPs 80 g/ml có độ bền kháng khuẩn tốt nhất. Bằng các phương pháp phân tích SEM, EDX, FTIR, AAS cho thấy AgNPs đã được đưa lên vải thành công và còn lại trên vải sau 30 chu kỳ giặt nên vẫn duy trì khả năng kháng khuẩn.
- Kết hợp fibroin với AgNPs để xử lý kháng khuẩn cho vải viscose đã cải thiện hơn độ bền kháng khuẩn so với phương án chỉ xử lý bằng AgNPs. Để đưa fibroin và AgNPs lên vải, luận án đã thực hiện theo 3 phương án và đã lựa chọn được phương án xử lý để đạt được hiệu quả tốt nhất là sử dụng dung dịch fibroin 2,5% trộn AgNPs 80 g/ml ở mức ép 80%, sấy 110℃. Vải sau xử lý có độ bền kháng khuẩn đến 30 chu kỳ giặt với hiệu suất kháng khuẩn 99,99% đối với chủng E. coli và S. aureus. Các kết quả phân tích bằng các phương pháp FTIR, SEM, EDX, AAS là cơ sở khoa học để khẳng định sự đóng góp của fibroin vào việc cải thiện độ bền kháng khuẩn của vải viscose nano bạc.
- Đánh giá một số tính chất tiện nghi của vải viscose được xử lý kháng khuẩn bằng nano bạc tổng hợp xanh và fibroin tơ tằm cho thấy các đặc tính quan trọng của viscose bị ảnh hưởng không đáng kể bởi quá trình xử lý. Vải sau xử lý đã cải thiện được độ rủ, góc hồi nhàu, đặc biệt khả năng hút ẩm tăng và thải ẩm nhanh hơn. Tuy nhiên, vải bị giảm nhẹ thoáng khí và thông hơi.
130
KẾT LUẬN VÀ HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO
KẾT LUẬN CỦA LUẬN ÁN
Luận án đã đạt được các kết quả sau:
1. Đã tổng hợp được nano bạc bằng phương pháp hoá hoá học xanh sử dụng dịch chiết quả Bồ hòn và lá Huyết dụ làm chất khử và chất bảo vệ.
- Điều kiện tổng hợp AgSa: nhiệt độ 50℃, 12 giờ, [AgNO3] = 30 mM và dịch chiết quả Bồ hòn nồng độ saponin 0,5 g/l. Hiệu suất tổng hợp 37,31%. Đặc tính của AgSa: max = 428 nm, hình cầu, kích thước trung bình 17,3 nm, có khả năng kháng khuẩn tốt với P. eruginosa và S. Aureus.
- Điều kiện tổng hợp AgCol: nhiệt độ 50℃, 6 giờ, [AgNO3] = 14 mM và dịch chiết lá Huyết dụ nồng độ anthocyanin 10 mg/l. Hiệu suất tổng hợp 81,24%. Đặc tính của AgCol: max = 470 nm, hình cầu, kích thước trung bình 28,5 nm, có khả năng kháng khuẩn tốt với 3 chủng vi khuẩn gây bệnh gram âm (E. coli, P.
aeruginosa, S. enterica) và 3 chủng gram dương (S. aureus, B. cereus, E. faecalis)
2. Đã hòa tan fibroin từ kén tằm và và tái sinh thành công trên vải viscose.
- Hoà tan fibroin: Hệ dung môi LiEtW (45:44:11), tỷ lệ 2,8g fibroin/10ml LiEtW, T= 80℃, 1 giờ. Tỷ lệ hoà tan đã tăng lên nhiều lần so với các nghiên cứu đã công bố.
- Tái sinh fibroin: Loại bỏ muối dư bằng hệ thống lọc dòng ngang, tái sinh fibroin trên vải viscose bằng dung dịch nhôm sunphat.
- Vải viscose sau khi xử lý bằng fibroin tơ tằm đã cải thiện góc hồi nhàu, độ rủ, khả năng nhuộm màu và không ảnh hưởng nhiều đến độ thoáng khí, độ bền. Sau 30 chu kỳ giặt hàm lượng fibroin trên vải vẫn còn 45,37% so với mẫu vải chưa giặt.
- Đã đề xuất được cơ chế hoà tan, tái sinh fibroin trên vải viscose. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
3. Đã thiết lập được quy trình xử lý kháng khuẩn cho vải viscose sử dụng AgNPs tổng hợp xanh và fibroin tơ tằm bằng phương pháp ngấm ép - sấy - gia nhiệt.
- Điều kiện xử lý: mức ép 80%, sấy 110℃, [AgNPs] = 80 µg/ml - Vải sau xử lý có hiệu quả kháng khuẩn tốt.
4. Đã chứng minh được vai trò của fibroin có tác dụng giữ nano bạc trên vải viscose nhằm tạo ra vải có độ bền kháng khuẩn tốt và đảm bảo tính tiện nghi cho sản phẩm. 5. Đã đề xuất được cơ chế liên kết giữa AgNPs, fibroin và cellulose của vải viscose.
HƯỚNG NGHIÊN CỨU TIẾP THEO
Luận án có thể phát triển theo một số hướng nghiên cứu sau:
- Hoàn thiện quy trình xử lý kháng khuẩn cho vải viscose bằng AgNPs và fibroin tơ tằm.
- Nghiên cứu tổng hợp nano bạc bằng phương pháp hóa học xanh và ứng dụng để xử lý kháng khuẩn cho các loại vải khác từ cellulose.
131
DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN
1. Huong, V. T. L., Thom, D. T., & Thang, N. N. (2019), “Morphological and physico‐mechanical properties of finished cotton fabric by regenerated Bombyx mori silk fibroin”, Proceeding book of Proceeding Indonesian Textile Conference: textile 4.0 clothing and beyond, vol. 1(3), pp. 84-93.
2. Nguyễn Ngọc Thắng, Võ Thị Lan Hương (2020), “Nghiên cứu khả năng hòa tan và tái sinh của fibroin trong các hệ dung môi”, Tạp chí Công thương, số 1/2020, trang 328-336.
3. Nguyễn ngọc Thắng, Võ Thị Lan Hương (2020), “Xử lý hoàn tất cho vải viscose bằng fibroin tơ tằm”, Tạp chí Khoa học & Công nghệ các trường đại học kỹ thuật, Số 145 (2020), trang 96-102.
4. Võ Thị Lan Hương, Nguyễn Ngọc Thắng (2020), “Đánh giá khả năng kháng khuẩn của hạt nano bạc được tổng hợp bằng phương pháp hóa học xanh sử dụng dịch chiết từ lá Huyết dụ”, Tạp chí Công thương, số 28 tháng 11/2020, trang 158-164.
5. Huong, V. T. L, & Nguyen, N. T. (2021), “Green synthesis, characterization and antibacterial activity of silver nanoparticles using Sapindus mukorossi fruit pericarp extract”, Materials Today: Proceedings, Vol 42 (1), pp.88-93. DOI: j.matpr.2020.10.015. (Scopus)
6. Nguyen, N. T. & Huong, V. T. L. (2021), “Enhancement of dye-ability of viscose fabric via modification with fibroin regenerated from waste silk cocoons”, Vlakna a Textil, Slovakia, Vol 28, pp.100-107. (Scopus)
132
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Mittal K. B., Thomas (2017), Textile Finishing: Recent Developments and Future Trends (part 1), John Wiley & Sons Publishing.
[2] Simoncic B. and Tomsic, B. (2010), "Structures of novel antimicrobial agents for textiles-a review", Textile Research Journal, vol. 80, no. 16, pp. 1721-1737. [3] Bhuyar P., et al. (2020), "Synthesis of silver nanoparticles using marine macroalgae Padina sp. and its antibacterial activity towards pathogenic bacteria", Beni-Suef University Journal of Basic and Applied Sciences, vol. 9, no. 1, pp. 1-15.
[4] Dubas S. T., et al. (2006), "Layer-by-layer deposition of antimicrobial silver nanoparticles on textile fibers", Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, vol. 289, no. 1-3, pp. 105-109.
[5] Tan L. Y., et al. (2019), "A review of antimicrobial fabric containing nanostructures metal‐based compound", Journal of Vinyl and Additive Technology, vol. 25, no. S1, pp. E3-E27.
[6] Gour A. and Jain, N. K. (2019), "Advances in green synthesis of nanoparticles", Artificial cells, nanomedicine, and biotechnology, vol. 47, no. 1, pp. 844-851.
[7] Ravichandran V., et al. (2019), "Green synthesis, characterization, antibacterial, antioxidant and photocatalytic activity of Parkia speciosa leaves extract mediated silver nanoparticles", Results in physics, vol. 15, pp. 102565.
[8] Srikar S. K., et al. (2016), "Green synthesis of silver nanoparticles: a review", Green and Sustainable Chemistry, vol. 6, no. 1, pp. 34-56.
[9] Lewin M. and Pearce, E. M. (2006), Handbook of fiber chemistry, Crc press. [10] Huỳnh Văn Trí (2016), Vật liệu may, NXB Đại học Công nghiệp TP Hồ Chí
Minh.
[11] Qin Y. (2015), Medical textile materials, Woodhead Publishing.
[12] Midha V. K., et al. (2013), "Studies on the properties of nonwoven surgical gowns", Journal of Industrial Textiles, vol. 43, no. 2, pp. 174-190.
[13] King M. W., et al. (2013), Biotextiles as medical implants, Elsevier.
[14] Intelligence M. (2020), "Viscose staple fiber market (2018–2023). Accessed 11 May 2020". (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
[15] Hoàng Thị Lĩnh (2013), Xử lý hoàn tất sản phẩm dệt may, Nhà xuất bản khoa học và kỹ thuật.
[16] Fahmy H., et al. (2013), "Enhancing some functional properties of viscose fabric", Carbohydrate Polymers, vol. 92, no. 2, pp. 1539-1545.
[17] Cowan M. M. (1999), "Plant products as antimicrobial agents", Clinical microbiology reviews, vol. 12, no. 4, pp. 564-582.
[18] Teli M. and Sheikh, J. (2012), "Extraction of chitosan from shrimp shells waste and application in antibacterial finishing of bamboo rayon",
133
International journal of biological macromolecules, vol. 50, no. 5, pp. 1195- 1200.
[19] Korica M., et al. (2019), "Influence of different pretreatments on the antibacterial properties of chitosan functionalized viscose fabric: TEMPO oxidation and coating with TEMPO oxidized cellulose nanofibrils", Materials, vol. 12, no. 19, pp. 3144.
[20] Emam H. E., et al. (2017), "Green technology for durable finishing of viscose fibers via self-formation of AuNPs", International journal of biological macromolecules, vol. 96, pp. 697-705.
[21] Zheng J., et al. (2014), "In-situ synthesis, characterization and antimicrobial activity of viscose fiber loaded with silver nanoparticles", Cellulose, vol. 21, no. 4, pp. 3097-3105.
[22] Abou-Okeil A., et al. (2012), "Wound dressing based on nonwoven viscose fabrics", Carbohydrate Polymers, vol. 90, no. 1, pp. 658-666.
[23] Callewaert C., et al. (2014), "Microbial odor profile of polyester and cotton clothes after a fitness session", Applied and environmental microbiology, vol. 80, no. 21, pp. 6611-6619.
[24] Neely A. N. (2000), "A survey of gram-negative bacteria survival on hospital fabrics and plastics", The Journal of burn care & rehabilitation, vol. 21, no. 6, pp. 523-527.
[25] Szostak-Kotowa J. (2004), "Biodeterioration of textiles", International Biodeterioration & Biodegradation, vol. 53, no. 3, pp. 165-170.
[26] Vũ Thị Hồng Khanh (2005), "Xử lý kháng khuẩn cho vật liệu dệt", Tạp chí dệt may và thời trang, vol. 7.
[27] Sun G. (2016), Antimicrobial textiles, Woodhead Publishing.
[28] Phạm Đức Dương (2012), "Nghiên cứu xử lý kháng khuẩn cho vải bông sử dụng cho may mặc", Luận án Tiến sỹ. Trường ĐH Bách khoa Hà Nội.
[29] Rautela A., et al. (2019), "Green synthesis of silver nanoparticles from Tectona grandis seeds extract: characterization and mechanism of antimicrobial action on different microorganisms", Journal of Analytical Science and Technology, vol. 10, no. 1, pp. 1-10.
[30] Rolim W. R., et al. (2019), "Green tea extract mediated biogenic synthesis of silver nanoparticles: characterization, cytotoxicity evaluation and antibacterial activity", Applied Surface Science, vol. 463, pp. 66-74.
[31] Lưu Thị Tho (2013), Nghiên cứu sử dụng chitosan Việt Nam như chất kháng khuẩn cho vải bông. Luận án tiến sỹ, Đại học Bách Khoa Hà Nội.
[32] Kumar B., et al. (2020), "Phytosynthesis of silver nanoparticles using Andean cabbage: Structural characterization and its application", Materials Today: Proceedings, vol. 21, pp. 2079-2086.
[33] Xu Q., et al. (2018), "Surface modification by carboxymethy chitosan via pad- dry-cure method for binding Ag NPs onto cotton fabric", International journal of biological macromolecules, vol. 111, pp. 796-803.
134
[34] Raza Z. A., et al. (2019), "Chitosan Mediated Formation and Impregnation of Silver Nanoparticles on Viscose Fabric in Single Bath for Antibacterial Performance", Fibers and Polymers, vol. 20, no. 7, pp. 1360-1367.
[35] Arif D., et al. (2015), "Preparation of antibacterial cotton fabric using chitosan-silver nanoparticles", Fibers and Polymers, vol. 16, no. 7, pp. 1519- 1526.
[36] Kaur P., et al. (2015), "Synthesis, characterization and in vitro evaluation of cytotoxicity and antimicrobial activity of chitosan–metal nanocomposites", Journal of Chemical Technology & Biotechnology, vol. 90, no. 5, pp. 867- 873.
[37] Liang J., et al. (2006), "N-halamine/quat siloxane copolymers for use in biocidal coatings", Biomaterials, vol. 27, no. 11, pp. 2495-2501.
[38] Lê Thanh Sơn và Nguyễn Đình Cường (2014), "Nghiên cứu chế tạo và đánh giá khả năng diệt khuẩn trong không khí của tấm lọc phủ nano bạc", Tạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học, vol. 4, pp. 15-20.
[39] Ngô Võ Kế Thành và cộng sự (2009), "Nghiên cứu hoạt tính kháng khuẩn của tấm vải cotton ngâm trong dung dịch keo nano bạc", Science & Technology, vol. 12, no. 03.
[40] Nguyễn Thị Bích Hường và cộng sự (2017), "Chế tạo, nghiên cứu khả năng kháng khuẩn của mẫu vải quân phục tẩm dung dịch keo bạc nano", Phân tích hoá, lý và sinh học, vol. 22, pp. 70-76.
[41] Sousa S., et al. (2016), "Cold plasma treatment of cotton and viscose fabrics impregnated with essential oils of Lavandula angustifolia and Melaleuca alternifolia", Cellulose Chemistry and Technology, vol. 50, pp. 711-719. [42] Šauperl O., et al. (2017), "Functionalization of non-woven viscose with (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
formulation of chitosan and honey for medical applications", Fibres & Textiles in Eastern Europe, vol. 5, pp. 67-72.
[43] Yaqoob A. A., et al. (2020), "Silver nanoparticles: various methods of synthesis, size affecting factors and their potential applications–a review", Applied Nanoscience, vol. 10, no. 5, pp. 1369-1378.
[44] Fahmy H. M., et al. (2019), "Coated silver nanoparticles: Synthesis, cytotoxicity, and optical properties", RSC advances, vol. 9, no. 35, pp. 20118- 20136.
[45] Trần Thị Thu Hương (2018), "Nghiên cứu chế tạo và sử dụng vật liệu nano bạc, đồng, sắt để xử lý vi khuẩn lam độc trong thuỷ vực nước ngọt", Luận án Tiến sỹ kỹ thuật môi trường. Viện Hàn Lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam. [46] Rafique M., et al. (2017), "A review on green synthesis of silver nanoparticles
and their applications", Artificial cells, nanomedicine, and biotechnology, vol. 45, no. 7, pp. 1272-1291.
[47] Deshmukh S., et al. (2019), "Silver nanoparticles as an effective disinfectant: A review", Materials Science and Engineering: C, vol. 97, pp. 954-965.
[48] Salleh A., et al. (2020), "The Potential of Silver Nanoparticles for Antiviral and Antibacterial Applications: A Mechanism of Action", Nanomaterials, vol. 10, no. 8, pp. 1566.
135
[49] Kim N. H., et al. (2007), "Preparation of silver nanoparticles having low melting temperature through a new synthetic process without solvent", Journal of nanoscience and nanotechnology, vol. 7, no. 11, pp. 3805-3809.
[50] Devi G. K., et al. (2019), "A review on metallic gold and silver nanoparticles", Research Journal of Pharmacy and Technology, vol. 12, no. 2, pp. 935-943. [51] Beyene H. D., et al. (2017), "Synthesis paradigm and applications of silver
nanoparticles (AgNPs), a review", Sustainable materials and technologies, vol. 13, pp. 18-23.
[52] Natsuki J., et al. (2015), "A review of silver nanoparticles: synthesis methods, properties and applications", Int. J. Mater. Sci. Appl, vol. 4, no. 5, pp. 325- 332.
[53] Tran Q. H. and Le, A.-T. (2013), "Silver nanoparticles: synthesis, properties, toxicology, applications and perspectives", Advances in Natural Sciences: Nanoscience and Nanotechnology, vol. 4, no. 3, pp. 033001.
[54] Abou El-Nour K. M., et al. (2010), "Synthesis and applications of silver nanoparticles", Arabian journal of chemistry, vol. 3, no. 3, pp. 135-140. [55] Hoang V.-T., et al. (2021), "Scalable Electrochemical Synthesis of Novel
Biogenic Silver Nanoparticles and Its Application to High-Sensitive Detection of 4-Nitrophenol in Aqueous System", Advances in Polymer Technology, vol. 2021.
[56] Iravani S., et al. (2014), "Synthesis of silver nanoparticles: chemical, physical and biological methods", Research in pharmaceutical sciences, vol. 9, no. 6, pp. 385.
[57] Wang H., et al. (2005), "Preparation of silver nanoparticles by chemical reduction method", Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, vol. 256, no. 2-3, pp. 111-115.
[58] Siddiqi K. S., et al. (2018), "A review on biosynthesis of silver nanoparticles and their biocidal properties", Journal of nanobiotechnology, vol. 16, no. 1, pp. 1-28 .
[59] Jadoun S., et al. (2021), "Green synthesis of nanoparticles using plant extracts: A review", Environmental Chemistry Letters, vol. 19, no. 1, pp. 355- 374.
[60] Hulkoti N. I. and Taranath, T. (2014), "Biosynthesis of nanoparticles using microbes - a review", Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, vol. 121, pp. 474-483.
[61] Iravani S. (2011), "Green synthesis of metal nanoparticles using plants", Green Chemistry, vol. 13, no. 10, pp. 2638-2650.
[62] Prasad R. (2014), "Synthesis of silver nanoparticles in photosynthetic plants", Journal of Nanoparticles, vol. 2014.
[63] Abdelghany T., et al. (2018), "Recent advances in green synthesis of silver nanoparticles and their applications: about future directions. A review", BioNanoScience, vol. 8, no. 1, pp. 5-16.
136
[64] Ahmed S., et al. (2016), "A review on plants extract mediated synthesis of