4. Bố cục và nội dung của luận án
2.2.1.Tổng hợp hạt nano phát quang ZnSe-MPA
32
kẽm acetate 0.1 M, 90 ml nước cất, và 40 ml dung dịch chất ổn định bề mặt (MPA) 0.1 M. Hệ phản ứng được khuấy trộn đều và đuổi không khí bằng khí N2 trong 30 phút, pH của dung dịch là 7, gia nhiệt độ hệ phản ứng lên 900C.
Dung dịch NaHSe được điều chế từ bột Se, NaBH4, và nước trong môi trường chân không. Cân 0.04 g Se và 0.0386 g NaBH4 cho vào bình phản ứng, rút hết không khí trong bình. Tiêm nhanh 0.3 ml nước cất vào bình phản ứng, phản ứng xảy ra tức thì tạo thành dung dịch trong suốt ta thu được dung dịch NaHSe [163].
Phương trình phản ứng:
4NaBH4 + 2Se + 7H2O → 2NaHSe + Na2B4O7 + 14H2↑
Tiêm nhanh dung dịch NaHSe đã được điều chế vào hỗn hợp phản ứng trên, và tiếp tục khuấy trộn tại nhiệt độ 900C trong 3 h.
Phương trình phản ứng chính:
Zn2+ + HSe- + OH- → ZnSe + H2O
Sau phản ứng, hệ được làm lạnh để kết thúc phản ứng Sau đó tiến hành ly tâm để tách phần dung dịch, phần sản phẩm rắn được rửa bằng isopropyl alcohol 2 – 3 lần rồi để khô tự nhiên sẽ thu được sản phẩm và chuẩn bị cho việc phân tích sản phẩm.
Khảo sát các điều kiện tổng hợp hạt nano phát quang
- Ảnh hưởng của thời gian phản ứng: Quá trình thí nghiệm thực hiện như trên, các mẫu được phản ứng ở các thời gian: 1, 2, 3, 4, 5 và 6 h.
- Ảnh hưởng của pH dung dịch: Quá trình thí nghiệm thực hiện tương tự, chỉ thay đổi pH dung dịch phản ứng tổng hợp lần lượt là 3, 5, 7, 9 và 11.
- Ảnh hưởng của lớp vỏ ZnS: Quá trình thí nghiệm thực hiện tương tự. Sau khi tổng hợp hạt QD ZnSe-MPA. Khảo sát ảnh hưởng của bề dày lớp vỏ. Quá trình thí nghiệm thực hiện như quy trình như sau:
Tổng hợp lớp vỏ ZnS cho hạt nano
Sau khi tổng hợp hạt nano, sau đó đưa nhiệt độ của hệ phản ứng xuống 800C, ta tạo thêm lớp vỏ bên ngoài bằng cách thêm dung dịch lõi đã tổng hợp trên V ml dung dịch Zn(CH3COO)2 0.1 M, khuấy mạnh, sau đó chỉnh pH 11. Khuấy sau 20 phút cho thêm V ml dung dịch Na2S 0.1 M vào hệ phản ứng, tốc độ cho vào thật chậm (1 giọt /giây). Hệ phản ứng được khuấy trộn trong 1 h, nhiệt độ của hệ được giữ ở 800C.
33
Các mẫu được phản ứng ở các lượng thể tích là 2 ml, 4 ml, 6 ml và 8 ml của dung dịch Zn2+ và S2-.
Sản phẩm thu được sau phản ứng sẽ được để trong dung dịch 24 h để ổn định cấu trúc tinh thể. Sau đó tiến hành ly tâm để tách phần dung dịch, phần sản phẩm rắn được rửa bằng isopropyl alcohol 2 – 3 lần rồi để khô tự nhiên sẽ thu được sản phẩm và chuẩn bị cho việc phân tích sản phẩm.