Một trong những phương pháp quan trọng để tổng hợp vật liệu oxit kim loại là phương pháp kết tủa [5, 9]. Trong phương pháp kết tủa, điều kiện để thu được kết tủa có thành phần hóa học mong muốn thì các tác nhân tạo kết tủa cần thỏa mãn đồng thời hai điều kiện sau:
(i). Phản ứng kết tủa phải xảy ra nhanh.
(ii). Sản phẩm kết tủa không tan trong dung môi.
Các tác nhân kết tủa có thể là vô cơ hoặc hữu cơ, tác nhân vô cơ thường sử dụng là muối cacbonat, oxalat, hyđroxit của natri, kali, amoni… Khi sử dụng các tác nhân hữu cơ làm cho quá trình rửa kết tủa dễ dàng hơn và khả năng bay hơi cao của các hợp chất hữu cơ khi phân hủy tạo sản phẩm cho hạt mịn hơn. Các tác nhân kết tủa hữu cơ rất thích hợp cho sản xuất sản phẩm có độ mịn, độ đồng nhất cao theo tỷ lệ hợp thức mong muốn. Có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến khả năng kết tủa như nồng độ, tỷ lệ các chất tham gia phản ứng, nhiệt độ và pH của dung dịch. Các yếu tố trên cũng ảnh hưởng nhiều đến kích thước và diện tích bề mặt riêng của sản phẩm.
Vật liệu oxit spinel ferit được tổng hợp theo phương pháp kết tủa đã được một số tác giả quan tâm nghiên cứu và công bố, như sau:
+ Sivakumar và cộng sự [31] đã tổng hợp hạt nano và ống nano spinel NiFe2O4 bằng cách trộn 20 ml dung dịch muối Fe(NO3)3 0,2 M với 20 ml dung dịch muối Ni(NO3)2 0,1 M trên máy khuấy từ trong 1 giờ ở 80oC. Sau đó thêm vào dung dịch PEO {polyetylenoxit- (-CH2-CH2-O-)n}, PEO đóng vai trò như tác nhân bọc phủ và với việc bổ sung 0,2 g PEO ứng với tổng hợp mẫu hạt nano, bổ sung 0,4 g ứng với tổng hợp nano ống. Sau đó lần lượt nhỏ từng giọt hydrazin hydrat (NH2-NH2.H2O) vào dung dịch cho tới khi kết tủa màu nâu tạo thành. Cuối cùng, kết tủa được tách ra bằng cách ly tâm và sấy khô bởi không khí nóng trong lò suốt 4 giờ ở 100oC, tiếp tục nung ở 300oC trong 10 giờ, sản phẩm cuối cùng thu được là oxit hỗn hợp spinel dạng hạt nano và dạng ống nano. Kết quả ghi nhận bằng giản đồ XRD cho thấy pha tinh thể NiFe2O4 kết tinh dạng bột với
kích thước trung bình 24 nm và dạng ống với đường kính 60 nm - 65 nm.
+ Phạm Hoài Linh và cộng sự [1] đã tổng hợp oxit spinel ferit MnxFe3-xO4
cấu trúc nano bằng phương pháp đồng kết tủa với NH4OH đã thu được các hạt nano từ tính Fe3O4, Mn0,5Fe0,5Fe2O4, MnFe2O4 có kích thước pha tinh thể trung bình 10 nm - 21 nm và từ độ bão hòa 60 emu.g-1 - 80 emu.g-1.