Quá trình chế tạo vật liệu gồm 4 bước: tạo vi nhũ tương, đồng kết tủa từ dung dịch, thu nhận và làm sạch kết tủa, sấy sản phẩm kết tủa. Các bước tiến hành như trong hình 2.1. Bước 1, nhỏ từ từ dung dịch hỗn hợp muối clorua kim loại Fe2++Mn2++Fe3+ được điều chỉnh môi trường pH = 2 - 3 vào dung môi DGDE đang được trộn đều trên máy khuấy cơ, khuấy tiếp 5 phút khi nhỏ hết dung dịch muối; bước 2, nhỏ từ từ dung dịch NaOH 1,5 M được định lượng từ trước để hỗn hợp phản ứng có giá trị pH = 9 - 10, khuấy tiếp 5 phút khi nhỏ hết dung dịch NaOH; bước 3, trích ly riêng rẽ phần dung môi DGDE, lắng và thu nhận kết tủa, làm sạch mẫu bằng hỗn hợp axeton+nước với máy ly tâm (2 đến 3 lần); bước 4, sấy kết tủa ở 80oC trong 5 giờ.
Dung môi DGDE Dung dịch hỗn hợp các muối
Hình 2.1: Sơ đồ tổng hợp mẫu bằng phương pháp kết tủa tạo vi nhũ tương
Áp dụng quy trình chế tạo vật liệu ở hình 2.1, các oxit spinel ferit đã được chế tạo có 7 hệ là Fe3O4, Mn0,1Fe0,9Fe2O4, Mn0,3Fe0,7Fe2O4, Mn0,5Fe0,5Fe2O4, Mn0,7Fe0,3Fe2O4, Mn0,9Fe0,1Fe2O4, MnFe2O4. Các nghiên cứu khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố cụ thể, như sau:
- Xác định điều kiện tối ưu tổng hợp mẫu oxit spinel Mn0,5Fe0,5Fe2O4: + Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ pha D/N (tỷ lệ thể tích pha nước so với pha dung môi) đến sự hình thành tinh thể oxit spinel Mn0,5Fe0,5Fe2O4: Cố định nồng độ ion kim loại 0,5 M, nhiệt độ phản ứng 80oC, thay đổi tỷ lệ D/N = 4/1, 3/1, 2/1, 1/1, 1/2, 1/3; 1/4.
+ Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ muối kim loại đến sự hình thành tinh thể oxit spinel Mn0,5Fe0,5Fe2O4: Cố định nhiệt độ phản ứng 80oC, tỷ lệ D/N là giá trị tối ưu được xác định ở trên, thay đổi nồng độ ion kim loại tương ứng 0,1 M, 0,25 M, 0,5 M, 1,0 M, 2,0 M;
+ Khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến sự hình thành tinh thể oxit spinel Mn0,5Fe0,5Fe2O4: Cố định nồng độ ion kim loại được tối ưu ở trên, tỷ lệ D/N tối ưu ở trên, nhiệt độ phản ứng 30oC, 50oC, 70oC, 80oC;
+ Khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ xử lý đến sự hình thành tinh thể và các nhóm chức hydroxyl của oxit spinel Mn0,5Fe0,5Fe2O4: thay đổi nhiệt độ xử lý mẫu ở 80oC, 105oC, 160oC, 210oC, 300oC, 400oC, 500oC, 800oC.
- Chế tạo, xác định đặc trưng của oxit spinel MnxFe1-xFe2O4: Chế tạo 7 mẫu oxit spinel Fe3O4, Mn0,1Fe0,9Fe2O4, Mn0,3Fe0,7Fe2O4, Mn0,5Fe0,5Fe2O4, Mn0,7Fe0,3Fe2O4, Mn0,9Fe0,1Fe2O4, MnFe2O4 ở điều kiện tối ưu được xác định ở trên, sau đó xác định các đặc trưng XRD, SEM, VSM, BET.