Khi một chùm tia điện tử hẹp có bước sóng khoảng vài Å đập vào mẫu, các tia X hình thành trong quá trình hồi phục của các nguyên tử ion hoá, các tia X này sẽ cung cấp thêm khả năng để phân tích mẫu [23, 34]. Các kiểu nhiễu xạ (các điểm từ 1 hạt đơn tinh thể và các vòng từ một tập hợp các hạt định hướng ngẫu nhiên) cho phép người ta nhận ra các pha cấu trúc tinh thể như trong XRD. Các tia X phát xạ đặc trưng cho một nguyên tố và cho phép xác định thành phần
hoá học của phần chọn lọc trong mẫu. Kỹ thuật này được gọi là phương pháp phổ phân tích tán xạ năng lượng tia X (EDX).
Phương pháp tán xạ năng lượng tia X thường đi kèm theo phương pháp SEM hoặc TEM. Nguyên tắc của phương pháp dựa trên hiện tượng phát xạ tia X của vật liệu, khi bị chiếu chùm điện tử có mức năng lượng cao (từ phương pháp SEM). Chùm điện tử sẽ đâm xuyên vào nguyên tử vật rắn và tương tác với các lớp điện tử bên trong của nguyên tử.
Tương tác này dẫn đến việc tạo ra các tia X có bước sóng đặc trưng tỷ lệ với nguyên tử số (Z) của nguyên tử và tuân theo định luật Mosley trong phương trình 2.5. 𝑓 = 𝜈 = 𝑚𝑒𝑞𝑒 4 8ℎ3𝜖02 3 4(𝑧 − 1) 2 = (2,48 ∗ 1015 Hz)(𝑍 − 1)2 2.5 Phổ tia X phát ra sẽ có tần số trải trong một vùng rộng và được phân tích nhờ phổ kế tán xạ năng lượng do đó ghi nhận thông tin về các nguyên tố cũng như thành phần của mẫu.
Phổ EDX có các vạch phổ đặc trưng cho các nguyên tố có trong vật liệu và cho các kết quả định lượng về các nguyên tố cần phân tích (% trong lượng và % nguyên tử).
Phổ tán xạ năng lượng tia X được thực hiện trên thiết bị JED-2300 được gắn với thiết bị SEM phân tích thành phần nguyên tố có mặt trong mẫu. Các mẫu vật liệu được đo ở nhiều vị trí khác nhau.