Phương pháp nhiễu xạ tia X [17] (X-Ray Diffraction-XRD) là một phương pháp hiệu quả dùng để xác định các đặc trưng của vật liệu và được sử dụng trong nhiều lĩnh vực khoa học và công nghệ. Phương pháp này dùng để phân tích pha (kiểu và lượng pha có mặt trong mẫu), ô mạng cơ sở, cấu trúc tinh thể, kích thước tinh thể trung bình. Tinh thể bao gồm một cấu trúc trật tự theo ba chiều trong không gian, khoảng cách giữa các nguyên tử hay ion trong tinh thể chỉ vài Å, xấp xỉ bước sóng của tia X.
Khi chiếu một chùm tia X vào mạng tinh thể sẽ có hiện tượng nhiễu xạ. Sự nhiễu xạ thỏa mãn phương trình 2.1.
2dsinθ = n.λ 2.3
Trong đó: d là khoảng cách giữa hai mặt phẳng tinh thể song song; là góc giữa chùm tia X và mặt phẳng phản xạ; là bước sóng của tia X; n là bậc phản xạ, n = 1, 2, 3…
Phương pháp nhiễu xạ tia X cung cấp thông tin về mẫu vật liệu nghiên cứu như sự tồn tại định tính, định lượng các pha, hằng số mạng tinh thể, kích thước tinh thể trung bình. Kích thước tinh thể trung bình (nm) được tính theo công thức Scherrer (2.2).
2.4 Trong đó:
r là kích thước tinh thể trung bình (nm). λ là bước sóng Kα của anot Cu.
β là độ rộng vạch ứng với nửa chiều cao vạch phản xạ cực đại tính theo đơn vị radian.
Kết quả ghi nhận tín hiệu XRD để xác định cấu trúc và sự hình thành pha tinh thể của vật liệu được ghi trên máy XRD Bruker D8 (Đức), với bức xạ CuKα có bước sóng λ = 1,5406 Å.