Lựa chọn phương pháp tổng hợp vật liệu

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu chế tạo nano oxit spinel hệ fe3 xmnxo4 và khảo sát khả năng hấp phụ asen trong dung dịch (Trang 30 - 31)

Khi so sánh với một số phương pháp tổng hợp vật liệu đang được sử dụng phổ biến được trình bày chi tiết trong phần tổng quan, có thể nhận thấy như sau: (i). tổng hợp đốt cháy (sử dụng PVA) là phương pháp tương đối vạn năng cho hầu hết các oxit hỗn hợp, phương pháp này đã được chúng tôi sử dụng để tổng hợp nhiều hợp chất trong đó có NiFe2O4, CoFe2O4, ZnFe2O4… với đặc trưng kích thước 20 nm - 50 nm với diện tích bề mặt < 50 m2.g-1 được sử dụng cho các mục đích làm vật liệu xúc tác.

Đối với vật liệu hấp phụ Fe3O4, nghiên cứu cho thấy dung lượng hấp phụ sẽ phụ thuộc rất lớn vào kích thước hạt (hiệu quả khi kích thước < 10 nm, diện tích > 100 m2.g-1), mặt khác cation Fe2+ không bền vững trong môi trường oxi hóa (NO3-, nung nhiệt), cho nên không phù hợp đối với phương pháp tổng hợp đốt cháy. Phương pháp đồng kết tủa và thủy nhiệt cũng được các tác giả sử dụng để tổng hợp các nano spinel ferit, các cation có thể dễ dàng được làm bền trong môi trường dung dịch, kết quả thu được các spinel ferit kích thước khoảng 10 nm -20 nm là cách tiếp cận triển vọng để có thể chế tạo được các vật liệu phù hợp cho ứng dụng hấp phụ môi trường nước.

Quá trình tạo hạt nano spinel Fe3O4 bằng phương pháp đồng kết tủa được biểu diễn theo phương trình phản ứng 2.1 và 2.2 (tiền chất là các muối clorua).

Nhiệt phản ứng kết tủa giúp cho quá trình tinh thể hóa oxit spinel Fe3O4 có thể xảy ra mà không cần cấp nhiệt từ bên ngoài. Nếu thay thế một phần muối FeCl2

bằng MnCl2 trong dung dịch, sẽ thu được sản phẩm biến tính của Fe3O4 là MnxFe3-xO4.

Fe2+ + 2Fe3+ + 8OH- → 2 Fe(OH)3+ Fe(OH)2 2.1 2 Fe(OH)3+ Fe(OH)2 → Fe3O4+ 4H2O 2.2 Nếu quá trình đồng kết tủa được thực hiện trong pha vi nhũ tương đảo (các giọt dung dịch chứa các cation kích thước 10 nm - 100 nm phân tán trong dung môi), thì có thể điều khiển được kích thước oxit spinel ferit khi tổng hợp chúng thông qua các yếu tố như: kích thước hạt mixen, nồng độ chất tan trong mixen, nhiệt độ phản ứng. Dietylen glycol dietyl ete (DGDE) là dung môi có tỷ trọng xấp xỉ nước (0,92), nhiệt độ sôi (180oC), độ tan trong nước 100 g.L-1. Có khả năng trộn lẫn trong nước trong môi trường từ trung tính tới axit, phân tách pha khi ở môi trường kiềm. Tất cả các chỉ tiêu kỹ thuật của Dietylen glycol dietyl ete, giúp nó trở thành dung môi lý tưởng cho phản ứng đồng kết tủa tạo oxit spinel MnxFe3-xO4 (spinel MnxFe1-xFe2O4) trong pha vi nhũ tương.

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) nghiên cứu chế tạo nano oxit spinel hệ fe3 xmnxo4 và khảo sát khả năng hấp phụ asen trong dung dịch (Trang 30 - 31)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(88 trang)