5. Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI
1.4.4. Phương pháp phản ứng pha rắn
Trong phương pháp này, các oxit phức hợp được tạo ra bằng cách trộn hỗn hợp các oxit, các muối cacbonnat, axetat và các muối thành phần, sau đó ta tiến hành quá trình ép - nung - nghiền nhiều lần đến khi sản phẩm đạt được độ đồng nhất và độ tinh khiết theo mong muốn[43].
Sơ đồ quy trình tổng hợp vật liệu bằng phản ứng pha rắn được chúng tôi trình bày ở hình 1.19 dưới đây.
Ở công đoạn chuẩn bị phối liệu cần tính toán thành phần của các nguyên liệu ban đầu (từ oxit, hiđroxit, các muối vô cơ) để đạt tỉ lệ hợp thức của sản phẩm mong muốn. Tiếp theo, nghiền mịn nhiên liệu để tăng diện tích tiếp xúc giữa các chất phản ứng và khuyếch tán đồng đều các chất trong hỗn hợp. Khi nghiền có thể thêm một ít dung môi (như rượu etylic, axeton, …) cho dễ nghiền. Công đoạn ép viên làm tăng mức độ tiếp xúc giữa các chất phản ứng. Công đoạn nung: thực hiện phản ứng giữa các pha rắn. Phản ứng pha rắn xảy ra đáng
kể khi nhiệt độ phản ứng đạt đến ít nhất khoảng 2/3 nhiệt độ nóng chảy thấp nhất của một trong các pha rắn tham gia phản ứng. Ở nhiệt độ này, các chất vẫn ở trạng thái rắn, do vậy, tốc độ phản ứng rất chậm vì tốc độ khuyếch tán trong pha rắn nhỏ. Khi hai hạt tiếp xúc với nhau, ban đầu, phản ứng xảy ra nhanh, nhưng sau đó, bề mặt lớp sản phẩm tăng lên, làm cho quãng đường khuyếch tán tăng dẫn đến tốc độ phản ứng cũng chậm đi. Để phản ứng giữa các pha rắn xảy ra hoàn toàn đôi khi ta phải nghiền, trộn rồi ép viên, nung lại vài lần như thế mới thu được sản phẩm như mong muốn. Nhưng quá trình nghiền thường lại làm bẩn sản phẩm.
Hình 1.19. Quy trình tổng hợp vật liệu huỳnh quang theo phương pháp phản ứng pha rắn.
Phương pháp trên có ưu điểm là đơn giản, dễ thực hiện và chế tạo vật liệu nhưng nó có rất nhiều hạn chế như sau: đòi hỏi nhiệt độ phản ứng rất cao, thời gian chế tạo vật liệu thường dài, sản phẩm thu được có độ đồng nhất và độ tinh khiết tương đối thấp, dải phân bố kích thước hạt rộng, kích thước hạt khá lớn
và tiêu tốn nhiều năng lượng.