5. Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI
2.2.1. Phương pháp nhiễu xạ ti aX
Để nghiên cứu cấu trúc tinh thể như thông số mạng, kích thước tinh thể, kiểu mạng và phân tích định tính, định lượng thành phần pha tinh thể có trong mẫu vật liệu chế tạo được, chúng tôi tiến hành đo giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) của vật liệu tổng hợp được.
Phương pháp đo phổ nhiễu xạ tia X dựa trên hiện tượng nhiễu xạ tia X trên tinh thể vật rắn. Một chùm tia X có bước sóng chiếu tới một tinh thể chất rắn dưới góc tới θ. Do tinh thể có tính chất tuần hoàn, các mặt tinh thể sẽ cách nhau những khoảng đều đặn d, đóng vai trò giống như các cách tử nhiễu xạ và tạo ra hiện tượng nhiễu xạ của các tia X. Các tia X bị phản xạ giao thoa với nhau tạo nên các vân giao thoa có cường độ thay đổi theo góc θ. Hình 2.7 là sơ đồ chùm tia tới và nhiễu xạ trên tinh thể
Hình 2.3. Sơ đồ chùm tia tới và nhiễu xạ trên tinh thể
d dsinθ
Để có cực đại giao thoa, chùm tia tới tạo với mặt nguyên tử một góc θ thỏa mãn điều kiện nhiễu xạ Bragg:
2dhkl.sinθ = n (2.1)
Trong đó: dhkl là khoảng cách giữa các mặt phản xạ liên tiếp có các chỉ số Miller là (hkl), θ là góc nhiễu xạ (góc hợp bởi tia X và mặt tinh thể), n là bậc nhiễu xạ.
Đối với phương pháp nhiễu xạ tia X, nguyên lí cơ bản là giữa độ rộng vạch nhiễu xạ và kích thước tinh thể có mối quan hệ phụ thuộc. Từ vạch nhiễu xạ, ta xác định được kích thước tinh thể theo công thức Scherrer:
R = Kλ
Bcosθ (2.2) Trong đó: R là kích thước tinh thể,
là bước sóng tia X,
K là hằng số phụ thuộc dạng trường tinh thể,
B là độ rộng bán phổ của vạch đặc trưng, θ là góc nhiễu xạ.
Xét về bản chất vật lý, nhiễu xạ tia X cũng gần giống với nhiễu xạ điện tử, tính chất phổ nhiễu xạ có sự khác nhau là do sự khác nhau về tương tác giữa tia X với nguyên tử và sự tương tác giữa điện tử và nguyên tử.
Từ giản đồ nhiễu xạ tia X, chúng tôi thu được các thông số về cấu trúc tinh thể như: khoảng cách giữa các mặt phẳng mạng, hằng số mạng, thành phần các pha cấu trúc có trong mẫu là cơ sở để định hướng cho nghiên cứu tính chất quang của vật liệu. Các mẫu bột huỳnh quang BaMgAl10O17: (Mn4+, Cr3+) được phân tích trên thiết bị đo nhiễu xạ tia X tại Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội.
Hình 2.4. Hệ đo XRD tại viện Tiên tiến Khoa học và Công nghệ (AIST), Trường Đại học Bách khoa Hà Nội.