6. Cấu trúc luận văn
2.1.3. Tổng hợp vật liệu
2.1.4. Tổng hợp vật liệu g-C3N4 từ melamine
Bước 1: Cho 3 gam melamine vào cối mã não rồi nghiền mịn. Sau đó cho vào cốc sứ, bọc kín nhiều lớp bằng giấy nhôm để tránh sự thăng hoa của sản phẩm.
Bước 2: Đặt vào lò nung, nung nóng để đạt đến nhiệt độ 500oC với tốc độ gia nhiệt 10oC/phút, giữ ở nhiệt độ này trong 2 giờ.
Bước 3: Tiếp tục nâng nhiệt độ lên 520 oC và giữ ở nhiệt độ này trong 2 giờ với tốc độ gia nhiệt 10 oC/phút.
Bước 4: Để nguội tự nhiên ở nhiệt độ phòng. Nghiền mịn, vật liệu thu được ở dạng bột màu vàng và được kí hiệu là g-C3N4.
2.1.5. Tổng hợp vật liệu SnO2
Bước 1:Thêm từ từ 100 mL dung dịch SnCl4.5H2O 0.1 M vào 150 mL ethanol. Khuấy liên tục hỗn hợp trong 2 giờ, giữ nhiệt độ ở 70 oC. Sau đó để nguội ở nhiệt độ phòng.
Bước 2: Tiếp tục thêm từng giọt dung dịch NH3 đến khi pH đạt giá trị 8. Gel thu được đem sấy khô trong 24 giờ ở 80 oC để tạo xerogels.
Bước 3: Cho xerogels vào cốc sứ có nắp đậy, bọc kín bằng giấy nhôm và nung ở nhiệt độ 600 oC trong 2 giờ.
Bước 4: Để nguội ở nhiệt độ phòng, nghiền mịn thu được sản phẩm có màu trắng,kí hiệu là SnO2.
2.1.6. Tổng hợp vật liệu compositeg-C3N4/SnO2
Bước 1: Cho g-C3N4 và SnO2 trộn với nhau theo các tỉ lệ khối lượng 1:1. Bước 2: Đem phân tán hỗn hợp vào 100mL nước cất, rung siêu âm trong 2 giờ.
Bước 3: Tiếp tục chuyển vào bộ thủy nhiệt autoclave, đậy kín và làm nóng ở nhiệt độ 180oC trong 4 giờ.
Bước 4: Để nguội mẫu tự nhiên ở nhiệt độ phòng.Sản phẩm thu được đem ly tâm, rửa bằng ethanol và nước cất cho đến khi pH = 7, sau đó sấy khô mẫu ở 80oC trong 24 giờ. Nghiền mịn mẫu thu được sản phẩm là chất bột màu vàng nhạt và kí hiệu là g-C3N4/SnO2 (mẫu với tỉ lệ khối lượng g-C3N4/SnO2 là 1:1) .
Các quá trình tổng hợp vật liệu được thực hiện trên thiết bị tại khu thí nghiệm A6 - Trường Đại học Quy Nhơn