6. Cấu trúc luận văn
2.2.1. Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (X-ray Diffraction, XRD)
Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen là một trong những kĩ thuật thực nghiệm quan trọng và hữu ích thường được sử dụng để xác định nhanh, chính xác các pha tinh thể, độ tinh thể và kích thước tinh thể của vật liệu với độ tin cậy cao.
* Nguyên tắc:
Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen dựa trên sự tương tác giữa chùm tia X với cấu tạo mạng tinh thể. Khi chùm tia X đi tới bề mặt tinh thể và đi vào bên trong mạng lưới tinh thể thì mạng lưới này đóng vai trò như một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Trong mạng tinh thể, các nguyên tử hay ion có thể phân bố trên các mặt phẳng song song với nhau. Khi các nguyên tử, ion bị kích thích bởi chùm tia X, chúng sẽ trở thành các tâm phát ra tia phản xạ, gọi là nhiễu xạ tia X.
Nguyên tắc cơ bản của phương pháp nhiễu xạ Rơnghen để nghiên cứu cấu tạo mạng tinh thể dựa vào phương trình Vulf-Bragg:
2.d.sinθ = n.λ (2.1)
Trong đó: + n: Bậc nhiễu xạ (n: 1, 2, 3,…). + λ: Bước sóng của tia Rơnghen (nm).
+ d: Khoảng cách giữa các mặt tinh thể. + θ: Góc nhiễu xạ.
Hình 2.1. Sự phản xạ trên bề mặt tinh thể
Từ cực đại nhiễu xạ trên giản đồ, góc 2 sẽ được xác định. Từ đó suy ra d theo hệ thức Vulf-Bragg. Mỗi vật liệu có một bộ các giá trị d đặc trưng. So sánh giá trị vừa tính được của mẫu phân tích với giá trị d chuẩn lưu trữ sẽ xác định được đặc điểm, cấu trúc mạng tinh thể của mẫu nghiên cứu. Chính vì vậy, phương pháp này được sử dụng để nghiên cứu cấu trúc tinh thể, đánh giá mức độ kết tinh và phát hiện ra pha tinh thể lạ của vật liệu.
* Thực nghiệm:
Giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) của các mẫu nghiên cứu được đo trên nhiễu xạ kế D8 Advance Brucker với ống phát tia X bằng Cu có bước sóng Kα = 1,5406 Å, điện áp 30 kV, cường độ dòng ống phát 0,01 A. Góc quét từ 2 đến 80o, góc mỗi bước quét là 0,03o. Mẫu được đo tại Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội.