6. Cấu trúc luận văn
2.2.3. Phương pháp phổ hồng ngoại (Infrared Spectroscopy, IR)
nghiên cứu tính chất vật liệu hữu cơ và vô cơ vì nó cung cấp thông tin về thành phần và cấu trúc phân tử của vật liệu nghiên cứu dựa vào vị trí và cường độ của các dải hấp thụ đặc trưng của các nhóm chức có trong phân tử.
*Nguyên tắc:
Phương pháp phổ hồng ngoại đo trực tiếp sự hấp thụ bức xạ hồng ngoại của vật liệu theo bước sóng. Các vùng hấp thụ của phổ hồng ngoại sẽ cung cấp thông tin về thành phần và cấu trúc phân tử của vật liệu nghiên cứu. Phương pháp phổ hồng ngoại dựa trên nguyên tắc hấp thụ chọn lọc bức xạ hồng ngoại của phân tử do tần số dao động tự nhiên của các liên kết trong phân tử bằng tần số dao động của bức xạ tới và gây nên sự biến thiên momen lưỡng cực của chúng. Dựa vào phổ hồng ngoại có thể xác định được các nhóm chức đặc trưng và các liên kết có trong phân tử. Khi chiếu một chùm tia đơn sắc có bước sóng nằm trong vùng hồng ngoại (50-10.000 cm-1) qua chất phân tích, một phần năng lượng bị hấp thụ làm giảm cường độ tia tới. Sự hấp thụ này tuân theo định luật Lambert-Beer:
D = lgIo/I = .l.C (2.2)
Trong đó: + D: mật độ quang.
+ l : chiều dày cuvet (cm).
+ C: nồng độ chất phân tích (mol/l). + : hệ số hấp thụ phân tử.
+ Io, I: cường độ ánh sáng trước và sau khi ra khỏi chất phân tích.
Phân tử hấp thụ năng lượng sẽ thực hiện dao động (các hạt nhân nguyên tử dao động xung quanh vị trí cân bằng) làm thay đổi độ dài liên kết giữa các nguyên tử và cácgóc hoá trị tăng giảm tuần hoàn. Chỉ có những dao động làm biến đổi momen lưỡng cực điện của liên kết mới xuất hiện tín hiệu hồng ngoại. Sự biến đổi momen lưỡng cực càng lớn thì cường độ của các dải hấp
thụ càng lớn. Mỗi nhóm chức hoặc liên kết có một số sóng (bước sóng) đặc trưng được thể hiện bằng đỉnh trên phổ hồng ngoại. Người ta phân biệt 2 loại dao động của phân tử là dao động hoá trị và dao động biến dạng. Loại dao động hoá trị chỉ thay đổi độ dài liên kết mà không thay đổi góc liên kết. Loại dao động biến dạng chỉ thay đổi góc liên kết mà không thay đổi độ dài liên kết. Đường cong biểu diễn sự phụ thuộc độ truyền quang vào bước sóng là phổ hấp thụ hồng ngoại. Mỗi nhóm chức hoặc liên kết có một tần số (bước sóng) đặc trưng bằng các pic (đỉnh hấp thụ cực đại) trên phổ hồng ngoại.
* Thực nghiệm:
Phổ hồng ngoại của mẫu xúc tác được ghi trên phổ kế IRAffinity-1S (Shimadzu) ở nhiệt độ phòng trong vùng 400 đến 4000 cm-1. Trước khi đo, mẫu được nghiền và ép viên với KBr. Mẫu được đo tại Phòng máy đo quang phổ, khu thí nghiệm A6, Trường Đại học Quy Nhơn.