6. Cấu trúc luận văn
3.1.2. Đặc trưng vật liệu SnO2
Cấu trúc của SnO2 được đặc trưng bởi nhiễu xạ tia X. Kết quả ở Hình 3.4 cho thấy, peak thứ nhất có cường độ mạnh ở góc 2θ = 26,45º tương ứng với mặt nhiễu xạ (110),các peak ở 2θ = 33,92, 37,91 và 51,71o tương ứng với các mặt nhiễu xạ (101), (200) và (211) đặc trưng cho SnO2 cấu trúc kiểu tứ diện theo thẻ chuẩn JCPDS 41-1445 [25]. Mặt khác, trên giản đồ nhiễu xạ tia X không thấy xuất hiện pha của tinh thể nào khác ngoài SnO2.
Hình 3.4. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫuvật liệu SnO2
Từ giá trị độ rộng nửa peak (FWHM = 0,622) ghi trên giản đồ XRD, kích thước trung bình của các tinh thể SnO2 được xác định bằng phương trình Debye – Scherrer (3.1) ứng với peak nhiễu xạ của SnO2 tại mặt (110).
0,89λ D =
Với k = 0,89; λ = 0,154 nm; β = 0,622oπ/180 và θ = 26,45o/2, kết quả tính được kích thước tinh thể SnO2 bằng 13 nm.
Các dạng liên kết hóa học trong vật liệu SnO2 được đặc trưng bởi phổ hồng ngoại. Kết quả trình bày ở Hình 3.5 cho thấy, một dải hấp thụ rộng ở số sóng khoảng 3300–3500 cm-1 được quy cho dao động hóa trị của liên kết O-H của các phân tử H2O hấp phụ trên bề mặt các hạt [43]. Một peak khác được quan sát thấy ở số sóng 1623 cm-1 cũng là dao động của liên kết O-H trong các phân tử nước [43]. Peak ở 636 cm-1 là dao động đặc trưng của liên kết Sn- O trong SnO2 [4].
Hình 3.5. Phổ IR của mẫu vật liệu SnO2
Hình thái bề mặt ngoài của SnO2 được đặc trưng bằng phương pháp SEM, kết quả được trình bày ở Hình 3.6.
Hình 3.6. Ảnh SEM của mẫu vật liệu SnO2
Quan sát Hình 3.6 nhận thấy,hình dạng của SnO2 là các hạt hình cầu có kích thước từ 50–100 nm tính theo thang đo, các hạt sắp xếp cạnh nhau theo một trật tự nhất định và có độ phân tán tốt. Ảnh SEM cũng cho thấy, bề mặt vật liệu SnO2 khá gồ ghề nên diện tích bề mặt riêng của vật liệu này là khá lớn.
Phổ tán xạ năng lượng tia X được sử dụng để xác định thành phần nguyên tố của mẫu vật liệu, kết quả được trình bày ở Hình 3.7.
Hình 3.7. Phổ tán xạ năng lượng tia X của mẫu vật liệu SnO2
Từ Hình 3.7 quan sát thấy, sự xuất hiện các đỉnh của nguyên tố Sn tương ứng ở các mức năng lượng khoảng 3,1 KeV và 3,5 KeV. Đồng thời cũng có sự xuất hiện của nguyên tố O mức năng lượng 0,5 KeV. Kết quả không thấy sự xuất hiện các peak của các nguyên tố nào khác. Thành phần phần trăm các
nguyên tố trong mẫu SnO2 được xác định và được trình bày ở Bảng 3.1.
Bảng 3.1. Thành phần các nguyên tố trong mẫu SnO2 Nguyên tố % khối lượng % nguyên tố
O 32,45 63,71
Sn 67,55 36,29
Tổng 100,00 100,00
Quan sát bảng thành phần có thể nhận thấy mẫu SnO2 không xuất hiện bất kì nguyên tố nào khác ngoài các nguyên tố thành phần tạo nên vật liệu. Điều này cho thấy, mẫu SnO2 tổng hợp được có độ tinh khiết khá cao. Kết quả này phù hợp với kết quả phân tích XRD cũng như IR.
Vật liệu SnO2 được đặc trưng bằng phương pháp UV–Vis trạng thái rắn, kết quả được trình bày ở Hình 3.8. Quan sát kết quả cho thấy,bờ hấp thụ ánh sáng của mẫu vật liệu SnO2 nằm hoàn toàn trong vùng tử ngoại (λ< 390 nm).
Hình 3.8. Phổ UV-Vis DRS (hình lớn) và năng lượng vùng cấm (hình nhỏ) của mẫu vật liệu SnO2
Trên cơ sở của phương pháp này, năng lượng vùng cấm của SnO2 đã được xác định dựa vào đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc hàm Kubelka – Munk
theo năng lượng ánh sáng hấp thụ (Hình nhỏ). Giá trị năng lượng vùng cấm của vật liệu SnO2 được xác định tương ứng khoảng 3,70 eV.
Như vậy, dựa vào dữ liệu này cho phép dự đoán vật liệu SnO2 thể hiện hoạt tính quang xúc tác mạnh trong vùng ánh sáng UV.