Cu2O có kích cỡ 2-18 nm được điều chế bằng cách thêm từ từ dung dịch t-BuOH (tert-butylancol) trong tetrahidrofuran (THF) vào dung dịch hỗn hợp CuA2 (A = Cl, CH3COO, (CH3COO)2CH) và NaH trong THF ở 63oC [8]. Đầu tiên muối Cu2+ bị khử bằng ion H- hoạt hóa để tạo ra đồng kim loại.
4NaH + 2t-BuOH → 2(NaH, t-BuONa) + 2H2
2(NaH, t-BuONa) + CuA2 → Cu + 2NaA + 2t-BuONa + H2
Sau đó, đồng kim loại được oxi hóa thành Cu2O bằng cách sục dòng khí hỗn hợp O2 - N2. Sản phẩm cuối cùng Cu2O tạo thành được phân tán trong dung môi hữu cơ.
2Cu + O2 → Cu2O
Cu2O dạng sợi có đường kính khoảng 8 nm và chiều dài khoảng 10-20 nm thu được bằng cách khử Cu2+ bằng hidrazin khi có mặt chất hoạt động bề mặt polyetilenglycol trong môi trường kiềm [53].
Cu2O cũng được tạo ra bằng cách khử Cu2+ trong dung dịch nhưng không dùng chất hoạt động bề mặt mà bằng phản ứng của phức đồng (II) nitrat với N2H4.H2O trong môi trường kiềm ở nhiệt độ phòng [13].
Các hạt Cu2O nano với kích thước 5-6 nm đã được tổng hợp thành công khi cho Cu(CH3COO)2.H2O tác dụng với axetamit trong dung môi etilenglycol có sử dụng sóng siêu âm. Hạt Cu2O nano thu được có hình dạng bông hoa [30].
Ngoài ra, Aslam M. cùng cộng sự [4] đã tiến hành điều chế bột Cu2O/Cu có kích cỡ từ 4-8 nm bằng cách cho dung dịch CuCl2 tác dụng với các phối tử hữu cơ như axit lauric, đoecanthiol hoặc tridexylamin trong toluen và chất khử NaBH4.
Có thể thu được các hạt nanocomposite của Cu2O với các oxit kim loại khác bằng những cách khác nhau. Du.Y và cộng sự [11] đã pha tạp SnO2 vào Cu2O bằng phương pháp tổng hợp trong dung dịch với chất bảo vệ cetyltrimetylamonibromua (CTAB) trong môi trường kiềm và chất khử hidrazin. Các hạt Cu2O/SnO2 có hoạt tính xúc tác quang hóa phân hủy trifluralin rất tốt.
Xu C. và cộng sự [55] đã tổng hợp được các hạt Cu2O/ZnO bằng cách phân tán ZnO trong dung dịch CuSO4.5H2O, sau đó siêu âm để thu được hỗn hợp đồng nhất. Hỗn hợp này được khử bằng N2H4.H2O để thu được nanocomposite Cu2O/ZnO.