Màu sắc của g-C3N4, Cu2O và mẫu vật liệu composite g-C3N4/Cu2O đại diện được trình bày ở Hình 3.12.
Hình 3.12. Màu của g-C3N4 (A), Cu2O (B) và g-C3N4/Cu2O (C)
Từ Hình 3.12 nhận thấy, g-C3N4 thu được sau khi nung từ melamin là chất bột mịn màu vàng nhạt (A), Cu2O là chất bột mịn màu đỏ gạch (B) và vật liệu sau biến tính g-C3N4/Cu2O (C) cũng là chất bột mịn màu đỏ gạch nhưng nhạt màu hơn so với Cu2O.
3.1.3.2. Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (XRD)
Kết quả nhiễu xạ XRD của mẫu vật liệu g-C3N4, Cu2O và composite g-C3N4/Cu2O được trình bày ở Hình 3.13.
Hình 3.13. Giản đồ nhiễu xạ tia X của g-C3N4, Cu2O và composite g-C3N4/Cu2O
Đặc trưng XRD của các mẫu g-C3N4, Cu2O và composite g-C3N4/Cu2O cho thấy các đỉnh ở góc 2θ = 13,6 và 27,7o được tìm thấy trong g-C3N4 tinh
khiết, tương ứng với các mặt nhiễu xạ (100) và (002). Đây là các đỉnh nhiễu xạ do sự sắp xếp của hệ thống liên hợp thơm và cấu trúc giữa các lớp của g-C3N4 [51]. Các đỉnh nhiễu xạ của Cu2O tinh khiết xuất hiện ở 2θ = 29,62; 36,52; 42,37; 61,54 và 73,67o được lập chỉ mục tại các mặt nhiễu xạ tương
ứng (110), (111), (200), (220) và (311) [59]. Đối với mẫu composite g-C3N4/Cu2O-10 có sự tồn tại đồng thời của Cu2O và g-C3N4. Nhiễu xạ cực
đại của g-C3N4 tại 2θ = 27,7o và của Cu2O tại2θ = 36,52o cũng được giữ nguyên như trong các mẫu g-C3N4 và Cu2O tinh khiết. Điều này chứng tỏ, composite g-C3N4/Cu2O được tổng hợp gồm hai cấu tử Cu2O và g-C3N4.
3.1.3.3. Phương pháp phổ hồng ngoại (IR)
Kết quả đo phổ IR của mẫu composite g-C3N4/Cu2O được so sánh với phổ IR của hai hợp phần Cu2O và g-C3N4 (Hình 3.14).
Hình 3.14. Phổ hồng ngoại của mẫu vật liệu g-C3N4, Cu2O và g-C3N4/Cu2O
Mẫu vật liệu composite g-C3N4/Cu2O hiển thị đầy đủ các pic của cấu tử g-C3N4 tinh khiết ứng với các số sóng 810 cm-1, từ 1240 – 1640 cm-1. Các pic này đặc trưng cho sự có mặt liên kết C-N trong vòng thơm của đơn vị triazin,
liên kết C–N ngoài vòng thơm và liên kết C=N hệ liên hợp π trong vòng thơm. Kết quả này hoàn toàn phù hợp với nhiều tài liệu công bố về sự có mặt của g-C3N4 trong vật liệu [17]. Sự xuất hiện dao động hóa trị của liên kết Cu–O ở số sóng khoảng 630 cm-1 [36] càng khẳng định thêm sự có mặt của Cu2O trong vật liệu composite. Với những kết quả thu được, có thể khẳng định composite gồm có 2 hợp phần là g-C3N4 và Cu2O. Kết quả này là hoàn toàn phù hợp với kết quả phân tích XRD của vật liệu.
3.1.3.4. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM)
Hình thái bề mặt ngoài của mẫu composite g-C3N4/Cu2O được so sánh với mẫu Cu2O. Kết quả được trình bày ở Hình 3.15.
Hình 3.15. Ảnh SEM của mẫu vật liệu Cu2O (A) và composite g-C3N4/Cu2O (B)
Quan sát Hình 3.15A cho thấy, hình dạng của Cu2O là các tinh thể hình cầu có kích thước đồng đều, được xếp cạnh nhau theo một trật tự nhất định. Ảnh SEM của composite g-C3N4/Cu2O (Hình 3.15B) được chụp cùng độ phân giải với ảnh của Cu2O, tuy nhiên vẫn có sự khác biệt rõ rệt giữa hai ảnh này. Hình dạng của composite g-C3N4/Cu2O cũng là các hạt hình cầu nhưng có kích thước lớn hơn kích thước các hạt Cu2O. Sự khác biệt này có thể là do các
hạt Cu2O được bao bọc bởi một lớp g-C3N4 bên ngoài, làm cho chúng có kích thước lớn hơn. Kết quả đạt được phù hợp với tài liệu [27] đã công bố.
3.1.3.5. Phương pháp phổ tán xạ năng lượng tia X hay EDS
Phổ tán xạ năng lượng tia X (EDS) của composite g-C3N4/Cu2O được so sánh với mẫu Cu2O. Kết quả được trình bày ở Hình 3.16.
Hình 3.16. Phổ tán xạ năng lượng tia X (EDS) của mẫu Cu2O và composite
g-C3N4/Cu2O
Từ Hình 3.16 có thể thấy rõ sự khác biệt giữa mẫu Cu2O so với mẫu composite, mẫu Cu2O có mặt của 2 nguyên tố Cu và O, còn mẫu composite là sự có mặt đầy đủ các nguyên tố C, N, Cu và O tạo nên composite. Từ phương
pháp đặc trưng này, thành phần các nguyên tố trong mẫu vật liệu g-C3N4/Cu2O cũng được xác định, kết quả trình bày ở Bảng 3.2.
Bảng 3.2. Thành phần các nguyên tố Cu, O, C, N trong mẫu vật liệu g-C3N4/Cu2O
Nguyên tố % khối lượng % nguyên tố
O 15,88 30,12
Cu 68,84 32,88
C 10,86 27,43
N 4,42 9,58
Tổng 100 100
Ngoài ra, trong các mẫu này không xuất hiện bất kì nguyên tố nào khác ngoài các nguyên tố thành phần tạo nên chúng. Điều này cho thấy, mẫu được tổng hợp là khá tinh khiết. Đây là một trong những minh chứng rõ ràng cho sự tổng hợp thành công vật liệu.
Tóm lại, vật liệu composite đã được tổng hợp thành công. Tất cả các đặc trưng XRD, IR, SEM và EDS đều chứng minh cho sự thành công này.
3.1.3.6. Phương pháp phổ phản xạ khuếch tán tử ngoại khả kiến (UV-Vis)
Để có cơ sở đánh giá hoạt tính xúc tác quang, mẫu vật liệu g-C3N4/Cu2O được đặc trưng bằng phương pháp UV-Vis trạng thái rắn và được so sánh với các hợp phần g-C3N4, Cu2O. Kết quả được trình bày ở Hình 3.17.