6. Cấu trúc luận văn
2.3.1. Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen
* Nguyên tắc:
Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen dựa trên cơ sở của sự tương tác giữa chùm tia X với cấu tạo mạng tinh thể. Khi chùm tia X đi tới bề mặt tinh thể và đi vào bên trong mạng lưới tinh thể thì mạng lưới này đóng vai trò như một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Trong mạng tinh thể, các nguyên tử hay ion có thể phân bố trên các mặt phẳng song song với nhau. Khi bị kích thích bởi chùm tia X, chúng sẽ trở thành các tâm phát ra tia phản xạ [4], [8], [44].
Nguyên tắc cơ bản của phương pháp nhiễu xạ Rơnghen để nghiên cứu cấu tạo mạng tinh thể dựa vào phương trình Vulf-Bragg:
2 d sin = n
Trong đó n: bậc nhiễu xạ (n = 1, 2, 3...) : bước sóng của tia Rơnghen (nm)
d: khoảng cách giữa các mặt phẳng tinh thể : góc phản xạ
Hình 2.1. Sự phản xạ trên bề mặt tinh thể
Từ cực đại nhiễu xạ trên giản đồ, góc 2 sẽ được xác định. Từ đó suy ra d theo hệ thức Vulf-Bragg. Mỗi vật liệu có một bộ các giá trị d đặc trưng. So sánh giá trị d của mẫu phân tích với giá trị d chuẩn lưu trữ sẽ xác định được đặc điểm, cấu trúc mạng tinh thể của mẫu nghiên cứu. Chính vì vậy, phương pháp này được sử dụng để nghiên cứu cấu trúc tinh thể, đánh giá mức độ kết tinh và phát hiện ra pha tinh thể lạ của vật liệu.
* Thực nghiệm:
Giản đồ nhiễu xạ XRD của mẫu nghiên cứu được ghi trên máy D8 Advance – Brucker, ống phát tia X bằng Cu với bước sóng Kα = 1,540 Å, điện áp 30kV, cường độ dòng ống phát 0,01A.
Mẫu được đo tại Khoa Kĩ Thuật Hóa học, Đại Học Bách Khoa Đà Nẵng.