6. Cấu trúc luận văn
3.1.1. Đặc trưng vật liệu Ag3VO4
3.1.1.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X
Vật liệu Ag3VO4 được tổng hợp bằng phương pháp kết tủa, đi từ tiền chất là AgNO3 và NH4VO3. Vật liệu được đặc trưng bằng phương pháp nhiễu xạ tia X, kết quả được trình bày ở Hình 3.1.
Hình 3.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X của vật liệu Ag3VO4
Từ giản đồ XRD của vật liệu Ag3VO4 ở Hình 3.1 cho thấy, các đỉnh nhiễu xạ phù hợp với cấu trúc pha monoclinic của Ag3VO4. Giản đồ nhiễu xạ tia X đặc trưng của vật liệu Ag3VO4 có các đỉnh nhiễu xạ rõ nét và có cường độ mạnh ở vị trí là 31,0o; 32,4o ở mặt tinh thể (-121) và (121). Còn lại các đỉnh có cường độ thấp hơn nằm ở vị trí: 19,3o; 35,1o; 36o; 39,1o; 41,3o; 51,3o
và 54,1o tương ứng với các mặt tinh thể (001), (301), (202), (022), (320), (132) và (331) (theo thẻ chuẩn JCPDS 45-0543) [28]. Như vậy phương pháp nhiễu xạ tia X đã xác nhận sự có mặt của Ag3VO4 tổng hợp được ở dạng cấu trúc pha tinh thể monoclinic.
3.1.1.2. Phương pháp phổ hồng ngoại
Các đặc điểm liên kết trong vật liệu Ag3VO4 được khảo sát bởi phổ hồng ngoại, kết quả được trình bày ở Hình 3.2.
Hình 3.2. Phổ hồng ngoại của vật liệu Ag3VO4
Từ kết quả ở Hình 3.2 cho thấy, một số đỉnh hấp thụ mạnh có cường độ và tần số đặc trưng của dao động liên quan đến các liên kết hóa học giữa bạc và vanadi. Đỉnh hấp thụ ở 745 cm-1, 868 cm-1 tương ứng với dao động đặc trưng của liên kết Ag-V và liên kết V-O, đỉnh hấp thụ ở 687 cm-1 tương ứng với dao động của liên kết V-O-V [28], [23]. Một số đỉnh hấp thụ có cường độ mạnh và rộng ở 1631 cm-1 và 3433 cm-1 đặc trưng cho dao động của liên kết
ra sự có mặt đầy đủ của các liên kết trong vật liệu Ag3VO4. Kết quả này khá phù hợp với giản đồ XRD.
3.1.1.3. Phương pháp phổ kích thích electron
Để đánh giá khả năng quang xúc tác của vật liệu, một yếu tố then chốt thường được sử dụng đó là xác định độ hấp thụ ánh sáng và năng lượng vùng cấm của vật liệu. Phổ phản xạ khuếch tán tử ngoại khả kiến của mẫu vật liệu Ag3VO4 tổng hợp được trình bày ở Hình 3.3.
Hình 3.3. Phổ UV-Vis mẫu rắn (a) và đồ thị phụ thuộc hàm Kubelka-Munk theo
năng lượng ánh sáng bị hấp thụ (b) của mẫu vật liệu Ag3VO4
Kết quả chụp phổ UV-Vis trạng thái rắn của mẫu vật liệu Ag3VO4 ở Hình 3.3 (a) cho thấy, vật liệu Ag3VO4 có khả năng hấp thụ bức xạ trải dài từ vùng tử ngoại đến vùng khả kiến. Giá trị năng lượng vùng cấm của vật liệu Ag3VO4 được xác định theo hàm Kubelka-Munk ở Hình 3.3 (b) tương ứng là 2,12 eV. Đặc điểm này có ý nghĩa rất quan trọng, cho thấy mẫu vật liệu Ag3VO4 có khả năng hấp phụ ánh sáng trong vùng ánh sáng nhìn thấy, hứa hẹn tiềm năng xúc tác phân hủy các chất hữu cơ ô nhiễm trong môi trường nước ngay trong vùng ánh sáng nhìn thấy hoặc bức xạ mặt trời tự nhiên.
3.1.1.4. Phương pháp tán xạ năng lượng
Để kiểm tra sự có mặt của các hợp phần có trong mẫu vật liệu Ag3VO4, chúng tôi đã đặc trưng vật liệu Ag3VO4 bằng phương pháp EDX. Kết quả phổ tán xạ năng lượng tia X của mẫu Ag3VO4 được trình bày ở Hình 3.4 và Bảng 3.1.
Hình 3.4. Phổ tán xạ năng lượng tia X của mẫu vật liệu Ag3VO4
Kết quả phổ tán xạ năng lượng tia X của mẫu Ag3VO4 (Hình 3.4) chỉ ra rằng, các đỉnh phổ đặc trưng cho Ag lần lượt xuất hiện ở các mức năng lượng 2,6; 2,8; 2,9; 3,1 keV, các đỉnh phổ đặc trưng cho V lần lượt xuất hiện tại các mức năng lượng 0,45; 4,9; 0,51; 5,4 keV, đỉnh phổ đặc trưng cho O xuất hiện tại mức năng lượng 0,53 keV.
Như vậy, bằng phương pháp phổ tán xạ năng lượng tia X, đã chứng minh sự thành công của phương pháp kết tủa trong việc điều chế Ag3VO4. Thành phần nguyên tố của mẫu Ag3VO4 được trình bày ở Bảng 3.1.
Bảng 3.1. Thành phần nguyên tố Ag, O, V của mẫu Ag3VO4
Phần trăm khối lượng
(%) Phần trăm nguyên tử (%)
Ag V O Ag V O
Ag3VO4 73,27 11,35 15,38 36,46 11,96 51,58
Tổng
cộng 100 100
Kết quả dữ liệu ở Bảng 3.1 cho thấy, phần trăm tỉ lệ nguyên tử giữa Ag : V : O xấp xỉ là 3: 1: 4,3 gần với tỉ lệ hợp thức của Ag : V : O trong hợp chất Ag3VO4 là 3: 1: 4. Điều này có thể là do sai số của phép đo hoặc do sự hình thành hợp chất khác nhưng với lượng rất nhỏ nên các đỉnh nhiễu xạ không xuất hiện trên giản đồ nhiễu xạ tia X. Hiện chúng tôi vẫn đang tiếp tục nghiên cứu để làm rõ hơn những nhận định chưa được làm sáng tỏ trong nghiên cứu này.
3.1.1.3. Phương pháp hiển vi điện tử quét
Hình thái bề mặt vật liệu Ag3VO4 điều chế, được xác định bằng phương pháp hiển vi điện tử quét. Ảnh SEM của mẫu Ag3VO4 được trình bày ở Hình 3.5.
Kết quả ảnh SEM của mẫu vật liệu Ag3VO4 ở Hình 3.5 cho thấy, vật liệu tổng hợp được gồm các hạt có dạng hình bầu dục, kém đồng đều và có hiện tượng co cụm lại với nhau. Điều này cho thấy, cần có sự nghiên cứu về loại dung môi phân tán các chất trong quá trình điều chế.