Nhiễu xạ tia X là hiện tượng các chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của chất rắn do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại và cực tiểu nhiễu xạ. Kỹ thuật nhiễu xạ tia X được sử dụng để nghiên cứu sự sắp xếp nguyên tử trong tinh thể của chất rắn [12].
Nguyên tắc cơ bản của phương pháp XRD để nghiên cứu cấu tạo mạng tinh thể dựa vào phương trình Vulf-Bragg: 2.d.sin = n. (2.1)
Trong đó, n là bậc nhiễu xạ (n = 1, 2, 3,...); là bước sóng của tia Rơnghen (nm); d là khoảng cách giữa các mặt tinh thể và là góc phản xạ.
Hình 2.2. Sơ đồ mô tả sự phản xạ trên mặt tinh thể
Từ cực đại nhiễu xạ trên giản đồ XRD, góc 2 sẽ được xác định và từ đó suy ra khoảng cách giữa các mặt phẳng tinh thể theo hệ thức Vulf-Bragg. Mỗi vật liệu có một bộ các giá trị dhkl đặc trưng. So sánh giá trị dhkl của mẫu phân tích với giá trị dhkl chuẩn lưu trữ sẽ xác định được đặc điểm, cấu trúc mạng tinh thể của mẫu nghiên cứu. Vì vậy, phương pháp này được sử dụng để nghiên cứu cấu trúc tinh thể, đánh giá mức độ kết tinh và phát hiện ra pha tinh thể lạ của vật liệu.
Thực nghiệm: giản đồ nhiễu xạ XRD của mẫu nghiên cứu được ghi trên
d.sin d
máy D8 Advance Brucker, ống phát tia X bằng Cu với bước sóng Kα = 1,540 Å, điện áp 40 kV, cường độ dòng ống phát 0,01 A. Mẫu được đo tại khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội.