Diện tích bề mặt vật liệu của các mẫu vật liệu BiOI, TiO2 và C0.15 được đặc trưng theo phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ – giải hấp phụ N2 ở 77K, kết quả nghiên cứu được trình bày Hình 3.7.
Các đồ thị Hình 3.7a, 3.7b, 3.7c đều có hiện tượng trễ, đối với các mẫu o
từ 0,75 đến 0,98; đối với mẫu TiO2 có vòng trễ trong khoảng từ 0,85 đến 1,0. Như vậy, từ các kết quả này chúng tôi nhận thấy có sự ngưng tụ mao quản trong vật liệu. Cụ thể, hình dạng của đường đẳng nhiệt hấp phụ – giải hấp phụ N2 ở 77K của mẫu vật liệu BiOI và C0.15 (Hình 3.7a và 3.7b) đều thuộc loại IV đặc trưng cho cấu trúc mao quản trung bình với vòng trễ kiểu H3 (theo phân loại của IUPAC) cho thấy tính chất xốp của vật liệu được tạo thành từ các lỗ rỗng dạng khe hở (slit-shaped) do sự xếp chồng lên nhau của các tấm 2D. Và hình dạng đường đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp phụ N2 ở 77K của TiO2 (Hình 3.7c) thuộc loại IV đặc trưng cho cấu trúc mao quản trung bình với vòng trễ kiểu H1 (theo phân loại của IUPAC) cho thấy tính chất xốp của vật liệu được tạo thành do sự kết tụ của các hạt dạng hình cầu [48].
Hình 3.7. Đường đẳng nhiệt hấp phụ-giải hấp phụ N2 ở 77K của các mẫu (a) BiOI, (b)
C0.15 và (c) TiO2 và Đường phân bố kích thước mao quản của các mẫu (d) BiOI, (e)
C0.15 và (f) TiO2
Hình 3.7d, 3.7e, 3.7f cho thấy, sự phân bố kích thước mao quản của mẫu BiOI tập trung trong khoảng từ 5 đến 60 nm; đối với mẫu composite C0.15 là khoảng từ 5 đến 40 nm và mẫu TiO2 là khoảng từ 15 đến 25 nm. Sự khác nhau về kích thước phân bố mao quản giữa các mẫu vật liệu có thể do: ở mẫu BiOI thì các lỗ rỗng được tạo thành từ sự sắp xếp ngẫu nhiên của các tấm 2D không đều nhau về kích thước; ngược lại ở mẫu TiO2 thì lỗ rỗng được tạo ra do sự sắp xếp của các hạt hình cầu, đồng đều với kích thước khoảng 30 nm; và mẫu composite C0.15 thì các hạt nano TiO2 kết tụ trên bề mặt các tấm 2D nên làm giảm kích thước lỗ rỗng so với mẫu BiOI. Như vậy, kết quả phân tích BET phù hợp với kết quả chụp ảnh SEM (Hình 3.6) và cũng từ phương pháp này, diện tích bề mặt riêng SBET của các mẫu vật liệu BiOI; C0.15 và TiO2 được xác định lần lượt là 14,44; 46,63 và 98,93 m2/g.
Như vậy, sự kết hợp giữa BiOI và TiO2 tạo thành composite C0.15 đã làm giảm năng lượng vùng cấm so với TiO2, điều này thay đổi tính chất hấp thụ quang (xem Hình 3.2), khắc phục được hạn chế về hoạt tính xúc tác quang trong vùng ánh sáng khả kiến. Đồng thời, sự gia tăng về diện tích bề mặt riêng của vật liệu C0.15 có thể là nguyên nhân làm gia tăng hoạt tính quang xúc tác so với BiOI. Và điều này cũng phù hợp với các kết quả nghiên cứu về vật liệu xúc tác quang đã công bố cho rằng, hoạt tính của xúc tác phụ thuộc rất nhiều vào tính chất của vật liệu như: diện tích bề mặt lớn; đường kính mao quản nhỏ sẽ tạo điều kiện để các phân tử chất phản ứng tiếp xúc nhiều hơn với các tâm hoạt động trên bề mặt, hạn chế sự tái tổ hợp của electron và lỗ trống quang sinh làm tăng hoạt tính xúc tác vật liệu [23], [64], [67].