Chương II : THỰC NGHIỆM
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.2. Tổng hợp Tween80 liên kết với EDA-FA
Hình 2.2. Quy trình tổng hợp Tween 80-EDA-FA quy mơ phịng thí nghiệm.
▪ Cách tiến hành:
Tween 80, DMF
Hút chân không
Máy hút chân không (60-65 oC, 2 giờ)
Khuấy đều
Máy khuấy từ (300 rpm, 60-65 oC, 6 giờ)
Tủa
Máy đo pH (pH = 7) Cân đong nguyên liệu
EDA-FA Natri hydroxit Hòa tan Máy khuấy từ (300 rpm, 10 phút) Khuấy đều
Máy khuấy từ (300 rpm, 12 giờ) NPC Ly tâm Máy ly tâm (10.000 rpm, 5 phút) Rửa tủa Ethanol (3 lần) Sấy khô Tủ sấy (65 oC, 6 giờ) Sản phẩm Tween 80-EDA- FA Hòa tan
Bước 1: Hòa tan 1,4505 g EDA-FA trong 50 mL dung dịch NaOH 0,06 M thu được dung dịch 1 (dd1).
Bước 2: Hòa tan 1,310 g Tween 80 trong 5 mL DMF, hút chân không trong 2 giờ ở 60-65℃, cho từ từ 0,6045 g NPC vào bình phản ứng, khuấy liên tục trong mơi trường chân không ở 60-65℃ trong 6 giờ.
Bước 3: Cho từ từ dd1 vào bình phản ứng, khuấy liên tục trong 12 giờ ở nhiệt độ phòng. Sản phẩm được kết tủa trong 10 mL dd HCl 0,1 M. Sản phẩm được ly tâm ở 10000 rpm/5phút. Kết tủa được rửa với EtOH, sấy khô 65℃ trong 6 giờ.
▪ Khảo sát và xây dựng quy trình tổng hợp Tween 80-EDA-FA quy mô 30g/mẻ
Tiến hành khảo sát các thơng số của quy trình tổng hợp:
- Nhiệt độ: nhiệt độ phòng (RT): 60 ℃; 70 ℃; 80 ℃
- Thời gian phản ứng: 8 giờ, 10 giờ, 12 giờ, 16 giờ
- Tỉ lệ mol của Tween 80/EDA-FA: 1:1; 1:1,5; 1:2; 1;3.
Sau khi xây dựng được quy trình tổng hợp, tiến hành tổng hợp Tween 80-EDA- FA với quy mô 30 g/mẻ. Đồng thời sử dụng sản phẩm EDA-FA này làm tác chất cho các nội dung sau.