Chương III : KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN
3.1. Tổng hợp EDA-FA ở quy mơ phịng thí nhiệm
3.1.1. Xác định cấu trúc hóa học
Hình 3.1. Phổ FT-IR của FA, EDA, EDA-FA
Phân tích phổ hồng ngoại FT-IR của sản phẩm EDA-FA trong khoảng từ 4000- 400 cm-1, có tín hiệu tại 3415-3265 cm-1 của amine bậc 2 (-N-H-); 1645 cm-1 của C=O (liên kết amide) và 1556 cm-1 là dao động uốn cong của liên kết N-H.
Hình 3.2. Phổ 1H-NMR của Acid Folic
-NH- C=O -N-H 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 EDA-FA FA cm-1 EDA
Hình 3.3. Phổ 1H-NMR của EDA-FA
Kết quả phân tích phổ 1H-NMR của sản phẩm EDA-FA cho thấy, trong cấu trúc EDA-FA có các proton có độ chuyển dịch hóa học điển hình: 1H-NMR(500 MHz, DMSO-d6) 1.90~2.25 (4H, C23, C24), 2.79 ( 2H, C32), 4.19 - 4.47 (7H, C12, N34, C22, C33), 6.63 - 6.65 ( 2H, C15, C19), 6.85 -6.88 (3H, N11, N13), 7.58 - 7.60 (2H, C16, C18), 7.78 (1H, N21), 8.62 (1H, C8). Độ chuyển dịch hóa học của mẫu EDA-FA tổng hợp phù hợp với độ dịch chuyển hóa học của Liu, Li et al. và Trindade, Frade et al [5].
Kết quả phân tích phổ 13C-NMR của sản phẩm EDA-FA cho thấy, trong cấu trúc EDA-FA có các carbon có độ chuyển dịch hóa học điển hình: 13C-NMR (125 MHz, DMSO-d6) 27.99~31.77 (C23, C24), 39.00-41 (C32, C32), 46.1 (C12), 53.87 (C22), 11.24 (C15, C19),122.26 (C17), 128.11 (C16, C18), 147.79 (C8, C9), 150.33 (C14), 154~155 (C4, C2), 164.49 (C20), 175.66 (C25, C28,C6). Độ chuyển dịch hóa học của mẫu EDA-FA tổng hợp phù hợp với độ dịch chuyển hóa học của Trindade, Frade et al. [5].
Kết quả phân tích hồng ngoại FT-IR và phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H-NMR và
13C-NMR chứng minh sản phẩm EDA-FA có cấu trúc đúng với cấu trúc EDA-FA theo lý thuyết.