M- O CO C C C O OỖ | |
O 1/Tm2lnTm lnõ
2.3. Phƣơng pháp nghiên cứu hoạt tắnh xúc tác 1 Sơ đồ thiết bị hệ phản ứng
2.3.1. Sơ đồ thiết bị hệ phản ứng
Phản ứng oxy hóa hoàn toàn m-xylen được thực hiện trên hệ thiết bị phản ứng vi dòng.
Sơ đồ hệ thiết bị phản ứng vi dòng được xây dựng tại phòng thắ nghiệm Bộ môn Hóa lắ Trường Đại học Sư phạm Hà nội I và Phòng Hoá lý bề mặt Ờ-
Viện Hoá Học Trung Tâm KHTN và CNQG (hình - 2.9).
Hệ gồm có ba phần:
- Phần thứ nhất: là hệ thống các van tinh chỉnh dùng để điều chỉnh lưu
lượng các chất phản ứng và dòng khắ mang là không khắ. Lưu lượng tổng cộng được đo ở đầu ra của thiết bị phản ứng.
- Phần thứ hai: là bộ phận chủ yếu của hệ phản ứng gồm một ống phản ứng hình chữ U bằng thạch anh đựng lớp xúc tác cố định, đường kắnh 10mm. Ống phản ứng được đặt trong một lò nung với cặp nhiệt điện. Đầu cặp được đặt tại vị trắ xúc tác và nối với bộ điều khiển nhiệt độ. Nhiệt độ phản ứng được điều chỉnh bằng thiết bị điều chỉnh nhiệt độ này. Nhờ đó, chúng ta nhận biết nhiệt độ và điều khiển sự cấp nhiệt để đạt được nhiệt độ cần thiết. Một lượng xúc tác cố định (0,1g) cùng một lượng bông thạch anh thắch hợp được đưa vào trong ống phản ứng.
Trước khi tiến hành phản ứng, xúc tác được hoạt hóa bằng không khắ trong 2 giờ ở 450oC (tốc độ gia nhiệt 10oC/phút), sau đó được hạ về nhiệt độ cần đo. Trong quá trình hạ nhiệt độ, dòng không khắ chạy qua xúc tác được thay bằng dòng N2. Phản ứng được tiến hành ở điều kiện nhiệt độ, tốc độ
dòng khắ mang mong muốn và ở áp suất khắ quyển.
Bình đựng m xylen lỏng được giữ ở nhiệt độ 0- oC. Dòng không khắ bão hòa hơi m xylen với lưu lượng 2 lắt/giờ được điều chỉnh nhờ các van thô và -
van tinh chỉnh được dẫn qua hoặc không qua reactơ (nhờ van 6 chiều).
Dòng không khắ dẫn theo hơi m xylen với lưu lượng 2 lắt/giờ được gia -
nhiệt trước khi đi vào ống phản ứng. Thành phần (% thể tắch) của hỗn hợp sản phẩm đi ra khỏi ống phản ứng được xác định bằng máy sắc kắ khắ.
- Phần thứ ba: là thiết bị sắc kắ khắ INTERSMAT 120- FB (Pháp) được dùng để phân tắch hàm lượng của m xylen. Cột sắc kắ khắ là BENTONE 34, -
detector FID (ion hóa ngọn lửa). Kết quả phân tắch được ghi trên máy
SHIMADZU C-R3A (Nhật).
Để phân tắch hàm lượng CO2, CO và hydrocacbon, một hệ sắc kắ khắ với đầu dò TCD được mắc song song với đầu dò FID. Hệ này chỉ để xác định độ chọn lọc sản phẩm.
Sản phẩm phản ứng được phân tắch trực tiếp ở đầu ra của ống phản ứng tại mỗi điểm thực nghiệm để xác định độ chuyển hóa và độ chọn lọc của xúc tác. Sau mỗi lần phân tắch, xúc tác được làm sạch bằng khắ N2trong 15 phút.
Quá trình thử nghiệm độ bền và ngộ độc xúc tác trong môi trường có hơi nước và khắ SO2được tiến hành tương tự chỉ khác là trong dòng nguyên liệu trước khi chạy qua xúc tác được bổ sung thêm những lượng nước và những lượng SO2cần thiết.