M- O CO C C C O OỖ | |
CHƢƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬ N-
3.1.3. Tổng hợp và đặc trƣng của perovskit La0,7Sr0,3MnO3 trên chất
mang -Al2O3
Hình 3.17 là giản đồ nhiễu xạ XRD của các mẫu 20 - 40% La0,7Sr0,3MnO3 / -Al2O3sau khi nung ở 600oC trong 4 giờ.
Các pic đặc trưng cho pha perovskit La0,7Sr0,3MnO3 chỉ xuất hiện rõ đối với những mẫu có hàm lượng ≥ 30% và rõ nhất đối với mẫu có hàm lượng 40%: các pic đặc trưng cho pha perovskit La0,7Sr0,3MnO3xuất hiện ở các góc
quét 2 = 23ố o, 33o, 41o, 47o, 53o, 58o và 68otrên nền của -Al2O3, chứng tỏ đã có sự hình thành các tinh thể perovskit trên chất mang -Al2O3. Các vạch phổ khá rộng (chứng tỏ perovskit phân bố trên bề mặt chất mang dưới dạng hạt mịn, kắch thước nano), cường độ thấp và tăng dần khi hàm lượng perovskit tăng. Ngoài ra, còn có một số pic khác xuất hiện là của pha tinh thể chất mang
-Al2O3.
Hình 3.17 Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu 20- - 40% La0,7Sr0,3MnO3 / -Al2O3
Như vậy, bằng phương pháp sol gel xitrat, chúng tôi đã tổng hợp được -
các perovskit đơn pha ở nhiệt độ nung thấp (600oC -700oC) và có bề mặt
riêng khá lớn so với các perovskit được các tác giả khác đã tổng hợp bằng các phương pháp khác hoặc cũng bằng phương pháp sol - gel xitrat (bảng 3.10). Có thể là do có quá trình nung sơ bộ kết hợp với việc thổi oxy qua mẫu đã làm tăng bề mặt riêng của các perovskit. Kết quả này hứa hẹn tắnh chất xúc tác tốt của các perovskit trong phản ứng oxy hoá hoàn toàn m-xylen.
Bảng 3.10- So sánh nhiệt độ nung/ thời gian nung và bề mặt riêng của các perovskit trong luận án với một số perovskit của một số tác giả khác đã
tổng hợp
Tác giả Perovskit Phƣơng pháp tổng hợp
Nhiệt độ nung/thời gian nung Bề mặt riêng (m2/g)
[124] LaMnO3 Sol-gel xitrat 600oC/4giờ 12,7
[84] LaMnO3 Sol-gel xitrat 600-700oC/5giờ 22,3
[ ] 60 LaMnO3 Sol-gel xitrat 800oC/4giờ 15
[ ] 15 LaMnO3 Precursors 1173K/12-24giờ ~10
[ ] 35 LaMnO3+ ở Đốt cháy 750oC/6giờ 11,2
[119] La1-xSrxMnO3
(x = 0,1 0,5) Ờ Sol-gel xitrat 600
oC 6,273
[ ] 35 La0,8Sr0,2MnO3+ọ Đốt cháy 750oC/6giờ 21,9
[ ] 25 La0,8Sr0,2MnO3+ọ Sol-gel xitrat 873K/6giờ 20
[127] La0,7Sr0,3MnO3+ở Phun Plasma 750oC/3giờ 22,7
[13] La0,7Sr0,3MnO3 Phun nung 973K 18,34
[Luận
án] La(x = 0,1 0,5)1-xSrxMnOỜ 3 Sol-gel xitrat 600
oC 26-36
3.1.4. Kiểm tra hoạt tắnh xúc tác của các mẫu xúc tác trong phản ứng oxy hoá hoàn toàn xylen ở nhiệt độ phản ứng 200m- oC