Việc chế tạo chấm lượng tử InP và InP/ZnS được tiến hành trên hệ thiết bị được trình bày trên Hình 3.1. Chấm lượng tử bán dẫn InP được chế tạo bằng phương pháp phun nĩng sử dụng tiền chất của phốt pho là khí PH3 được sinh ra từ phản ứng giữa Zn3P2 và H2SO4. P2O5 cĩ tác dụng khử ẩm cho khí PH3 trước khi đưa vào bình phản ứng. Khí PH3 là loại khí độc cần được nhốt kín, PH3 dư sau phản ứng được đưa vào bình chứa CuSO4 để tạo thành các hĩa chất khơng độc như Cu3P2 hoặc Cu3(PO4)2.
Các hĩa chất đã được sử dụng chế tạo các chấm lượng tử InP và InP/ZnS gồm: Indium acetate (In(ac)3 99,99% (Sigma-Aldrich), myristic acid (MA, C24H28O2) 98% (Sigma-Aldrich), zinc stearate (ZnSt2, C36H70O2Zn) 90% (Riedel de Hặn), zinc ethylxanthate (Zn(EX)2), zinc phosphide (Zn3P2), ODE
(90%Sigma-Aldrich), sulfuric acid (H2SO4), N,N-dimethylformamide (DMF), toluene, methanol, chloroform và acetone.
Sơ đồ về quy trình chế tạo chấm lượng tử bán dẫn InP được trình bày trên Hình 3.2.
Thơng thường cho một lần thí nghiệm chế tạo chấm lượng tử InP, một hỗn hợp gồm 0,1 mmol In(ac)3, 0,3 mmol MA và 6,8 g ODE được đưa vào bình cầu 3 cổ dung tích 50 ml, được hút chân khơng sơ cấp và duy trì trong khoảng nhiệt độ từ 100 đến 120 0C trong 60 phút nhằm loại bỏ ơxi và các tạp chất dễ bay hơi. Sau đĩ, khí N2 được đưa vào đầy bình để tạo mơi trường hồn tồn khơng cĩ khí oxi và nhiệt độ được nâng lên trong khoảng từ 250 đến 300 0C. Đồng thời trong một bình cầu 3 cổ khác, một lượng 0,075 mmol Zn3P2 được đưa vào và được làm khơ trong chân khơng sơ cấp ở nhiệt độ phịng.
Hình 3.1. Sơ đồ hệ thiết bịđể chế tạo chấm lượng tử InP và InP/ZnS sử dụng khí PH3 [49]
Tiếp theo, khí N2được dẫn vào đầy bình và sau đĩ 3 ml H2SO4 4M đuợc phun vào để tạo thành khí PH3 theo phương trình phản ứng sau:
Zn3P2 + 3H2SO4 → 2PH3↑ + 3ZnSO4 (3.1) Khí PH3 này được khí mang N2 dẫn sang bình phản ứng chứa tiền chất In nhằm tạo ra InP theo phản ứng sau:
PH3 + In~MA → InP (3.2) Phản ứng tạo InP xảy ra khá nhanh và màu của dung dịch trong bình phản ứng thay đổi từ khơng màu sang vàng nhạt, cam, đỏ tùy thuộc vào nhiệt độ phản ứng và thời gian phản ứng. Sau đĩ, mẫu được làm nguội đến nhiệt độ phịng và làm sạch bằng hỗn hợp dung mơi toluene, methanol và acetone.