Nhiễu xạ tia X là hiện tượng các chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của chất rắn do tính tuần hồn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại và
cực tiểu nhiễu xạ. Phương pháp nhiễu xạ tia X được sử dụng phổ biến để nghiên cứu cấu trúc vật rắn, vì tia X cĩ cĩ bước sĩng ngắn và nhỏ hơn khoảng cách giữa các nguyên tử trong vật rắn, giá trị bước sĩng được xác định rất chính xác.
Xét một chùm tia X cĩ bước sĩng λ chiếu tới một tinh thể chất rắn dưới gĩc tới θ (Hình 2.10). Do tinh thể cĩ tính chất tuần hồn, hai mặt tinh thể liên tiếp nhau sẽ cách nhau những khoảng đều đặn d, đĩng vai trị giống như các cách tử nhiễu xạ và tạo ra hiện tượng nhiễu xạ của các tia X. Nếu ta quan sát các chùm tia tán xạ theo phương phản xạ (bằng gĩc tới) thì hiệu quang trình giữa các tia tán xạ trên các mặt là 2dsinθ. Các sĩng phản xạ từ những mặt mạng tinh thể thoả mãn điều kiện Laue thì xảy ra sự giao thoa giữa các sĩng phản xạ. Cực đại giao thoa quan sát được khi các sĩng phản xạ thoả mãn điều kiện Vulf - Bragg:
2d.sin(θ) = nλ (2.5) với λ là bước sĩng của tia X, θ là gĩc giữa tia X và mặt phẳng tinh thể, d là khoảng cách giữa hai mặt phẳng tinh thể liên tiếp, n là bậc nhiễu xạ. Cơng thức này giống như nhiễu xạ ánh sáng trên một cấu trúc tuần hồn của cách tử
quang học, cho thấy nếu vật liệu cĩ cấu trúc tuần hồn (cấu trúc tinh thể) thì sẽ xuất hiện các cực đại nhiễu xạ, nếu khơng cĩ cấu trúc tinh thể thì khơng ghi nhận được các cực đại.
Từ điều kiện nhiễu xạ cho thấy, với mỗi loại tinh thể cĩ kiểu mạng xác định sẽ cho ảnh nhiễu xạ với vị trí, số lượng và cường độ của các vạch nhiễu xạ là xác định và do vậy cĩ thể xác định được bản chất, cấu trúc tinh thể của vật liệu nghiên cứu thơng qua phổ nhiễu xạ tia X.
Phép đo nhiễu xạ tia X khơng những cho phép xác định cấu trúc tinh thể của hạt nano, mà cịn cho phép đánh giá được kích thước của chúng. Căn cứ vào sự mở rộng vạch, cĩ thể đánh giá kích thước hạt. Kích thước hạt D được xác định theo cơng thức Scherrer như sau:
0,9cos cos
D λ
β θ
= (2.6) trong đĩ λ là bước sĩng của tia X, β là độ rộng bán cực đại của vạch (tính ra radian) và θ là gĩc nhiễu xạ.
Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu InP, InP/ZnS được ghi trên nhiễu xạ kế Siemens D5000 sử dụng bức xạ CuKα 1,54056 Å (Phịng Thí nghiệm trọng điểm thuộc Viện Khoa học vật liệu) và mẫu In(Zn)P/ZnS được ghi trên nhiễu xạ kế X’Pert PRO sử dụng bức xạ Co 1,78901 Å (Phịng Thí nghiệm Điện tử lai hữu cơ phân tử LEMOH, CEA, Cộng hồ Pháp).