sự phát triển của CNFs tuân theo cơ chế TIP Growth (hình III.16). Theo cơ chế này, các nguyên tử carbon tạo thành nhờ sự phân hủy các hydrocarbon sẽ được khuyếch tán vào bên trong các tâm hoạt tính của xúc tác. Sau đó, chúng sẽ bão hòa các tâm xúc tác và dần dần đẩy các tâm xúc tác tách khỏi bề mặt chất mang và CNFs dần dần được tạo thành.
Hình III.16. Sự phát triển của CNF tuân theo cơ chế TIP Growth
Kết quả nghiên cứu cấu trúc của mẫu CNFs của chúng tôi bằng phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) – hình III.17 cho thấy rõ các tâm xúc tác Ni được đẩy khỏi bề mặt của chất mang và định vị ở đầu carbon nano sợi.
Hình III.17. Ảnh TEM về sự phát triển của CNF trên tâm hoạt tính Ni
Thêm vào đó, ảnh chụp bằng phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) ở chế độ compo (kỹ thuật chụp cho phép thu được các ảnh SEM có độ tương phản lớn và thể hiện được mật độ điện tử và độ dẫn điện của vật liệu) cho thấy rõ sự có mặt của các tiểu phân Ni. Thực vậy, các tiểu phân Ni có mật độ điện tử và độ dẫn điện lớn chính là các điểm sáng trên ảnh (hình III.18) còn các vệt tối là các cụm CNFs. Đây là lần đầu tiên cơ chế TIP Growth hình thành CNF được chứng minh một cách thành công bằng phương pháp SEM.
55
Hình III.18. Ảnh SEM thu được ở chếđộ compo của vật liệu CNF tổng hợp trên xúc tác 1% Ni/đệm carbon
III.3 TỔNG HỢP VÀ ĐẶC TRƯNG TÍNH CHẤT CỦA XỐP CNTs
Do thời gian có hạn nên trong nội dung này, chúng tôi chỉ tiến hành các nghiên cứu thăm dò về tổng hợp và đánh giá tính chất của xốp CNTs. Hình III.19 chỉ ra hình ảnh của miếng xốp CNT được tổng hợp bằng phương pháp CVD trong 4 giờ.
Hình III.19. Xốp CNTs tổng hợp bằng phương pháp CVD
Phương pháp SEM cho thấy cấu trúc tế vi của vật liệu xốp CNT (hình III.20). Từ kết quả của ảnh SEM ta thấy kích thước trung bình của ống nano carbon khoảng 14 nm. Các ống nano carbon được sắp xếp chồng lên nhau, tạo ra các lỗ xốp lớn. Kết quả đặc trưng tính chất xốp của vật liệu cho thấy xốp CNTs tổng hợp được có diện tích bề mặt riêng 280 m2/g.
56