Như chúng ta đã biết nhựa PF tạo thành mạng lưới không gian khi đóng rắn đồng thời trong cấu trúc của nó có chứa các vòng benzen rất bền, vì vậy để phân hủy hoàn toàn cần phải tiến hành ở nhiệt độ cao. Điều này được làm sáng tỏ hơn khi nghiên cứu quá trình phân hủy nhiệt của mẫu bằng phương pháp TG/DTA. Trên giản đồ trong hình III.8 thấy xuất hiện một pic tỏa nhiệt ở nhiệt độ 250oC, ứng với phản ứng tạo liên kết ngang giữa các đại phân tử của PF ở mức độ triệt để hơn. Điều này có thể được giải thích là do PF được tổng hợp trong phòng thí nghiệm nên có thể phản ứng polyme hóa xảy ra chưa hoàn toàn. Phản ứng này loại ra một phân tử nước làm cho khối lượng của mẫu giảm xuống từ từ. Từ 420oC nhựa PF bắt đầu phân hủy nhưng phải đến 900oC mới phân hủy hoàn toàn và trong quá trình này có xuất hiện một pic thu nhiệt ở 640oC (ứng với quá trình phân hủy mạnh nhựa).
Hình III.8. Giản đồ TG/DTA của PF–CNTs với tỉ về khối lượng là 3 –1
Như vậy, kết quả phân tích TG-DTA cho thấy đến 900oC nhựa PF mới phân hủy hoàn toàn. Tuy nhiên, trên thực tế, đối với đa số các mẫu có một thành phần nào đó cần được phân hủy, thay vì phải xử lý ở nhiệt độ cao, người ta có thể xử lý mẫu ở nhiệt độ thấp hơn và lưu trong thời gian dài. Áp dụng trong trường hợp của C-CNTs (PF), các thực nghiệm nung vật liệu ở 640oC trong vòng 15h và 850oC trong vòng 3h đã được tiến hành. Tuy nhiên, kết quả phân tích FTIR mẫu sau nung (hình III.9) cho thấy tại các điều kiện trên PF vẫn chưa bị than hóa hết. Thực vậy, trên phổ đồ của mẫu sau nung ở 850oC trong 3h vẫn thấy xuất hiện các pic ở 2921 cm-1 và 2851 cm-1, đặc trưng cho dao động kéo căng của vòng benzen.
49
Hình III.9. Phổ FTIR của 3 composites C-CNTs (PF) (a): Sau khi đóng rắn ở 150oC, (b): Nung ở 640oC trong 15h,
(c): Nung ở 850oC trong 3h
Tăng thời gian nung lên 5h (ở 850oC), hầu như toàn bộ lượng PF có mặt trong mẫu đã bị phân hủy. Điều này được thể hiện rõ trên phổ FTIR của mẫu trước và sau nung (hình III.10). Cụ thể, trên phổ đồ của mẫu sau nung gần như không còn xuất hiện các dao động đặc trưng của vòng benzene trong nhựa PF nữa. Từ đó, có thể kết luận rằng ở 850o C, trong 5h, nhựa PF hầu như bị carbon hóa hoàn toàn.
Hình III.10. Phổ hồng ngoại của composite C-CNTs (PF) (a)trước khi nung (sau khi đóng rắn ở 1500C)
(b)sau khi nung ở 850oC trong 5h
Với cách làm tương tự như đối với các mẫu C-CNTs (PF) trên cơ sở chất kết dính là nhựa PF, tiến hành các thực nghiệm xác định chế độ nung thích hợp cho vật liệu C-CNTs (PS) điều chế trên cơ sở chất kết dính là PS. Kết quả phân tích nhiệt vi sai TG/DTA (hình III.11) cho thấy nhựa PS trong
Dao động của vòng benzen (a) (b) (c) (a) (b)