Hệ lọc dầu được thiết kế như trong hình vẽ. Bình trên có chứa hệ dầu- nước và có cánh khuấy, trong đó nước được pha với Kaliđicromat có mầu đỏ để phân biệt với đầu bên trên. Bình dưới được hút chân không. Dầu được lọc bởi tấm có chứa carbon được kẹp giữa hai bình.
Tấm lọc chứa carbon được điều chế bằng phương pháp sau:
- Xử lý CNTs ở nhiệt độ 7000C dưới dòng khí He để loại bỏ toàn bộ nhóm chức trên bề mặt, nhằm làm tăng thêm khả năng kỵ nước của CNTs.
41
- Lọc hút chân không hỗn hợp thu được trên tấm lọc bằng Teflon
- Sấy khô tấm lọc ở 1200C trong 2 h
42
PHẦN III
KẾT QUẢ VÀ
43
III.1 NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆĐIỀU CHẾ VẬT LIỆU C-CNTs III.1.1 Tối ưu hóa quá trình điều chế CNTs
Tiến hành tổng hợp CNTs theo qui trình đã được mô tả trong phần thực nghiệm, với các điều kiện cụ thể sau :
- Nguồn carbon : LPG (H2, N2) - Nhiệt độ : 650oC
- Thời gian : 2h
- Tốc độ dòng khí : 3,0 cm/phút - Chất xúc tác : Fe/γ-Al2O3
Ở điều kiện này, lượng sản phẩm tạo thành trên một đơn vị xúc tác (M) đạt giá trị 5,1. Kết quả đặc trưng tính chất cấu trúc tế vi bằng phương pháp kính hiển vi điện tử SEM và TEM của CNTs thu được từ thực nghiệm trên được trình bày trong hình III. 1.
Kết quả cho thấy vật liệu thu được là các ống carbon nano, đường kính ngoài từ 10 - 30 nm, có độ đồng đều cao, không có carbon vô định hình.
Kết quả đo diện tích bề mặt riêng BET cho thấy bề mặt riêng của mẫu CNTs là 152 m2/g. Kết quả này hoàn toàn phù hợp với các kết quả đã được công bố [32].
Hình III.1. Ảnh SEM và TEM mẫu CNTs tổng hợp ở 650oC
Như vậy, có thể kết luận rằng CNTs đã được tổng hợp thành công ở các điều kiện nêu trên. Tuy nhiên để quá trình chế tạo CNTs có hiệu quả, cần phải tối ưu hóa các thông số. Vì thế, trong nghiên cứu tiếp theo, 3 yếu tố gồm nồng độ của LPG (%), vận tốc dòng khí (cm/phút) và nhiệt độ tổng hợp (T
oC) sẽ được tối ưu hóa. Đây là qui hoạch thực nghiệm trực giao cấp 2, với 3 yếu tố ảnh hưởng (k = 3) và mức các yếu tố (mức cơ sở, mức trên, mức dưới, mức *) được thể hiện ở bảng III.1.