Hóa chât
Ancol tert-butylic (khan và được chưng cât lái), CCl4.
Dúng cú
Máy phoơ hoăng ngối tự kí.
Cách tiên hành
1- Nhỏ vài giĩt ancol tert-butylic vào cuvet (goăm hai “tâm” NaCl), cho chât lỏng loãng đeău giữa hai “tâm”. Đaịc cuvet vào máy và ghi phoơ trong vùng từ 4000 - 400 cm-1. Quan sát những vađn hâp thú đaịc trưng cho dao đoơng hóa trị cụa các lieđn kêt O-H, C-O, C-H.
2- Pha ba dung dịch ancol tert-butylic20%, 10% và 5% trong dung mođi CCl4. Tiên hành ghi phoơ trong vùng từ 4000 - 2400cm-1. Quan sát và giại thích sự xuât hieơn các vađn hâp thú trong vùng từ 4000 - 2800cm-1 và sự thay đoơi cường đoơ cụa chúng.
Chương VII. ANĐEHIT - XETON
I.ĐIEĂU CHÊ AXETANĐEHIT TỪ AXETILEN
Hóa chât
Canxi cacbua (đât đèn), thụy ngađn oxit, acid sunfuric đaịc, dung dịch acid fucsinsunfurơ
Hình 7
Cách tiên hành
Cho vào bình caău 1 (hình 7) vài vieđn canxi cacbua. Cho vào ông nghieơm (2) khoạng 0.1g HgO, 2ml nước và 1ml H2SO4 đaịc. Laĩc nhé hoên hợp đeơ hòa tan hêt HgO.Rót vào ông nghieơm (3) khoạng 1 - 2ml nước lánh và vài vieđn nước đá nhỏ.
Sau khi đã chuaơn bị xong mới laĩp dúng cú như hình vẽ. Heơ thông ông dăn khí Phại thaơt kín. Đaịt ông nghieơm (2) trong côc nước nóng (nhieơt đoơ khoạng 80 - 900C và duy trì nhieơt đoơ này trong suôt thời gian thí nghieơm). Đaịt ông nghieơm (3) trong côc nước đá.Từ pheơu nhỏ giĩt (6) nhỏ từng giĩt nước lánh xuông bình caău với tôc đoơ vừa phại đeơ có theơ đêm được từng giĩt khí axetilen đi sang ông nghieơm (2). Dăn khí axetilen qua ông nghieơm (2) trong thời gian 10 phút. Nhaơn xét hieơn tượng xạy ra ở ông nghieơm (2). Axetanđehit (t0
sođi = 20.80C) được dòng khí axetilen dư chuyeăn sang ông nghieơm (3) và tan vào nước lánh.Nhỏ vào ông nghieơm (3) vài giĩt dung dịch fucsinsunfurơ. Theo dõi màu cụa dung dung dịch trong ông nghieơm (3).
1- Bình caău có nhánh chứa CaCl2
2- Ông nghieơm chứa HgO vaø H2SO4
3- Ông nghieơm hứng chứa axetandehit
4- Côc nước nóng 5- Côc chứa nước đá
6- Pheơu nhỏ giĩt có nước lánh.
II. ĐIEĂU CHÊ AXETON TỪ CANXI AXETAT
Canxi axetat khan (nghieăn nhỏ thành boơt)∗, dung dịch NaOH 10%, dung dịch HCl 10%, iod tinh theơ.
Cách tiên hành
Cho canxi axetat khan vào ông nghieơm khođ (lượng canxi axetat chiêm khoạng 1/4 chieău cao ông nghieơm). Đaơy ông nghieơm baỉng nút có ông dăn khí cong. Đaău cuôi cụa ông dăn khí nhúng vào ông nghieơm hứng chứa sẵn 1 - 1.5ml H2O (xem hình 1, Chương I). Đun nóng nhé toàn boơ ông nghieơm, sau đó taơp trung đun nóng phaăn chứa canxi axetat trong khoạng 5 - 7 phút. Nhaơn xét sự taíng theơ tích cụa dung dịch trong ông nghieơm hứng.
Cho vài tinh theơ iot vào dung dịch trong ông nghieơm hứng laĩc đeău và cho theđm tïừng giĩt dung dịch NaOH 10% cho đên khi mât màu iot. Theo dõi hieơn tượng kêt tụa trong dung dịch.
Sau khi làm lánh ông nghieơm chứa hoên hợp phạn ứng ban đaău, nhỏ vào đó 1 - 2ml dung dịch HCl 10%. Theo dõi hieơn tượng sụi bĩt khí.
III. PHẠN ỨNG MÀU CỤA ANĐEHIT VỚI ACID
FUCSINSUNFURƠ Hóa chât
Dung dịch fomanđehit 40%, dung dịch axetanđehit 20%, dung dịch acid fucsinsunfurơ, dung dịch HCl đaịc.
Cách tiên hành
♦Dung dịch acid fucsinsunfurơ được đieău chê baỉng cách hòa tan 0.2g fucsin (rosanilin) trong 200ml nước cât và cho theđm vài ml dung dịch nước bão hòa khí SO2 (hoaịc 2g NaHSO3 và 2ml dung dịch HCl đaịc). Nêu sau 15 - 20 phút mà dung dịch khođng mât màu thì cho theđm moơt ít than hốt tính, laĩc cho đên khi mât màu, sau đó lĩc bỏ than hốt tính. Thuôc thử được giữ trong bình kín, tránh ánh sáng. Lượng dư trong SO2 càng ít, thuôc thử càng nháy.
Cho vào hai ông nghieơm, moêi ông 2 giĩt dung dịch acid fucsinsunfurơ. Nhỏ vào ông nghieơm thứ nhât 5 giĩt dung dịch fomanđehit 40% và vào ông
∗ Đun nóng canxi axetat tinh theơ ngaơm nước Ca(CH3COO)2. 2H2O trong chén sứ ở 120 - 1300. Đeơ nguoơi, nghieăn nhỏ thành boơt và bạo quạn trong bình làm khođ.
nghieơm thứ hai 5 giĩt dung dịch axetanđehit 20%. Nhaơn xét hieơn tượng xuât hieơn màu trong cạ hai ông nghieơm.
Sau đó, nhỏ vào từng ông nghieơm 5 giĩt dung dịch HCl đaịc. Quan sát sự thay đoơi màu trong cạ hai ông nghieơm.
IV.PHẠN ỨNG OXI HÓA ANĐEHIT BAỈNG HỢP CHÂT PHỨC
CỤA BÁC (THUÔC THỬ TOLEN) Hóa chât
Dung dịch fomanđehit 5% (hoaịc dung dịch axetanđehit), dung dịch AgNO3 1%, dung dịch NaOH 10%, dung dịch NH3 5%.
♦Các ông nghieơm dùng trong thí nghieơm này phại rửa thaơt sách baỉng cách nhỏ vào mây giĩt dung dịch kieăm đun nóng nhé, tráng đeău, sau đó đoơ đi và tráng ông nghieơm baỉng nước cât.
Cách tiên hành
Cho vào ông nghieơm (đã rửa sách) 1ml AgNO3 1%, laĩc ông nghieơm và nhỏ theđm từ từ từng giĩt dung dịch NH3 5% cho đên khi vừa hòa tan kêt tụa bác oxit (thuôc thử Tolen sẽ kém nháy nêu cho dư dung dịch NH3).
Nhỏ vài giĩt dung dịch fomanđehit vào dung dịch thuôc thử Tolen. Đun nóng hoên hợp tređn noăi nước nóng 60 - 700C. Quan sát lớp bác kim lối bám tređn thành ông nghieơm (đođi khi bác kim lối tách ra ở dáng kêt tụa vođ định hình màu đen). Tiên hành thí nghieơm tương tự với axetanđehit.
V. PHẠN ỨNG OXI HÓA ANĐEHIT BAỈNG ĐOĂNG (II)
HIDROXIT Hóa chât
Dung dịch fomanđehit 5%, dung dịch NaOH 10%, dung dịch CuSO4 2%.
Cách tiên hành
Cho 1ml dung dịch fomanđehit 5% và 1ml dung dịch NaOH 10% vào ông nghieơm. Laĩc hoên hợp và nhỏ từ từ từng giĩt CuSO4 2% cho đên khi xuât
hieơn huyeăn phù. Đun nóng phaăn tređn cụa hoên hợp tređn ngĩn lửa đèn coăn cho đên sođi, còn phaăn dưới cụa hoên hợp đeơ so sánh. Quan sát hieơn tượng biên đoơi từ màu xanh nhát (cụa huyeăn phù) sang màu vàng (cụa kêt tụa) roăi màu đỏ (cụa kêt tụa).
VI.PHẠN ỨNG OXI HÓA ANĐEHIT BAỈNG THUÔC THỬ
FELINH Hóa chât
Dung dịch fomanđehit 5%, dung dịch thuôc thử Felinh.
♦Thuôc thử Felinh là hoên hợp cụa dung dịch Felinh A và Felinh B. Felinh A: hòa tan 34.6g CuSO4.5H2O trong 500ml nuớc.
Felinh B: hòa tan 173g muôi Natri kali tactrat, 70g NaOH trong 500ml nước.
Khi caăn làm thí nghieơm, người ta troơn hai theơ tích baỉng nhau cụa dung dịch Felinh A và Felinh B sẽ được dung dịch xanh thăm, gĩi là thuôc thử Felinh.
Cách tiên hành
Cho 1ml dung dịch thuôc thử Felinh và 1 - 2 giĩt dung dịch fomanđehit vào ông nghieơm. Đun nóng nhé hoên hợp tređn ngĩn lửa đèn coăn. Quan sát hieơn tượng xạy ra trong hoên hợp.
VII. PHẠN ỨNG CỤA AXETON VÀ ANĐEHIT BENZOIC VỚI
NATRI HIDROSUNFIT Hóa chât
Axeton, anđehit benzoic, dung dịch bão hòa NaHSO3, dung dịch HCl 10%, dung dịch Na2CO3 10%.
a) Rót 3ml dung dịch bão hòa NaHSO3 vào ông nghieơm. Laĩc mánh và cho tiêp 1ml axeton vào dung dịch chứa NaHSO3. Hoên hợp tỏa nhieơt. Đaịt ông nghieơm trong côc nước đá và quan sát sự xuât hieơn kêt tụa tinh theơ trong ông nghieơm. Nêu hieơn tượng kêt tụa xạy ra chaơm thì có theơ khơi mào kêt tụa baỉng cách dùng đũa thụy tinh cĩ nhé vào thành ông nghieơm. (choê có dung dịch). Lĩc lây kêt tụa tinh theơ. Chia thành hai phaăn và cho vào hai ông nghieơm. Rót vào phaăn thứ nhât 1ml dung dịch HCl 10%, và phaăn thứ hai 1ml dung dịch Na2CO3 10%. Đun nóng nhé cạ hai ông nghieơm và nhaơn xét mùi bay leđn (caơn thaơn khi ngửi mùi !).
b) Rót 0.5ml anđehit benzoic, 2ml dung dịch bão hòa NaHSO3 vào ông nghieơm và laĩc mánh. Mùi đaịc trưng cụa anđehit benzoic daăn daăn biên mât và sạn phaơm táo ra ở dáng tinh theơ. Tiêp túc laĩc hoên hợp đên khi lượng kêt tụa khođng taíng leđn. Rót 6 - 8 ml nước vào hoên hợp và đaịt ông nghieơm vào noăi nước nóng. Quan sát hieơn tượng xạy ra (lượng kêt tụa, mùi).
VIII. PHẠN ỨNG TÁO 2,4-ĐINITROPHENYLHIĐRAZON CỤA
BENZANĐEHIT VÀ AXETON Hóa chât
Benzanđehit, axeton, dung dịch 2,4-đinitrophenylhiđrazin hiđroclorua. ♦Dung dịch 2,4-đinitrophenylhiđrazin hiđroclorua được đieău chê như sau: hòa tan 2g 2,4-đinitrophenylhiđrazin trong 500ml dung dịch HCl 4N baỉng cách đun nóng tređn noăi nước sođi, sau đó rót theđm nước đeơ đưĩc 1 lít dung dịch. Đeơ nguoơi, lĩc lây dung dịch.
Cách tiên hành
Cho vào ông nghieơm 1 - 2ml dung dịch 2,4-đinitrophenylhiđrazin và 1 - 2 giĩt benzanđehit. Laĩc nhé hoên hợp. Theo dõi hieơn tượng xạy ra (kêt tụa, màu). Lĩc và rửa kêt tụa baỉng nước, sây khođ sạn phaơm đeơ dùng cho thí nghieơm 7.14.
IX.PHẠN ỨNG TÁO RA SEMICACBAZON CỤA AXETON Hóa chât Hóa chât
Axeton, semicacbazit hidroclorua, kali axetat.
Cách tiên hành
Hòa tan 0.5g semicacbazit hidroclorua trong 2ml nước sau đó cho tiêp 0.5ml axeton và 0.4g kali axetat. Đaơy ông nghieơm baỉng nút và laĩc mánh hoên hợp trong 2 - 3 phút. Đaịt ông nghieơm vào côc nước lánh và quan sát sự xuât hieơn kêt tụa.
X. PHẠN ỨNG CỤA BENZANĐEHIT VỚI SEMICACBAZIT
HIDROCLORUA Hóa chât
Benzanđehit, semicacbazit hidroclorua, natri axetat, etanol.
Cách tiên hành
Cho 5 giĩt benzanđehit vào ông nghieơm, theđm vào đó 1ml etanol, 1ml dung dịch natri axetat và 0.5g semicacbazit hidroclorua. Đun cách thụy ở 700C trong khoạng 15 phút. Lái đưa theđm vào ông nghieơm 2ml nước roăi đeơ yeđn trong nước âm khoạng 10 phút nữa. Sau đó làm lánh ông nghieơm và quan sát kêt tụa. Sau khi kêt tụa hêt. Lĩc lây tinh theơ, kêt tinh lái trong hoên hợp ancol-nước. Thử đieơm chạy.
XI.PHẠN ỨNG CỤA XETON VỚI NATRI NITROPRUXIT
Hóa chât
Axeton, metyl etyl xeton, axetophenol, natri nitropruxit, dung dịch NaOH 1N.
Đoơ vào 3 ông nghieơm moêi ông 1ml nước, sau đó theđm vào ông nghieơm thứ nhât 2 - 3 giĩt axeton, ông nghieơm thứ hai 2 - 3 giĩt metyl etyl xeton, ông nghieơm thứ ba 2 - 3 giĩt axetophenol. Tiêp theo theđm vào moêi ông nghieơm 1ml dung dịch natri nitropruxit (Natri penta xiano nitroferoat Na2[Fe(CN)5NO]) 5% trong nước, cuôi cùng theđm vào moêi ông nghieơm moơt vài giĩt dung dịch NaOH 1N. Lúc đó sẽ thây các màu xuât hieơn, quan sát hieơn tượng chuyeơn màu cụa các hoên hợp.
XII. PHẠN ỨNG CỤA BENZANĐEHIT HOAỊC AXETON VỚI
PHENYL HIDRAZIN Hóa chât
Acid axetic, phenyl hidrazin, benzanđehit, axeton.
Cách tiên hành
Đoơ vào ông nghieơm 5ml nước, 0.5ml acid axetic, 0.5ml phenyl hidrazin và 3 giĩt benzanđehit hoaịc axeton. Laĩc đeău hoên hợp. Sau 1 - 2 phút sẽ có kêt tụa. Quan sát dáng kêt tụa. Nêu caăn làm lánh kêt tụa. Quan sát.
XIII. PHẠN ỨNG NGƯNG TÚ ANĐOL VÀ CROTON CỤA
ANĐEHIT AXETIC Hóa chât
Anđehit axetic, dung dịch NaOH 10%.
Cách tiên hành
Rót 3ml dung dịch NaOH 10% vào ông nghieơm. Cho theđm 5 - 6 giĩt anđehit axetic và đun nóng nhé hoên hợp. Lúc đaău phạn ứng táo ra anđol (có mùi deê chịu), sau đó, anđol chuyeơn thành anđehit crotonic (có mùi khó chịu,
caơn thaơn khi ngửi mùi). Khi tiêp túc đun nóng lađu hơn, chât lỏng chuyeơn thành nhựa màu nađu.
XIV. PHẠN ỨNG CỤA ANĐEHIT BENZOIC VỚI DUNG DỊCH
Hóa chât
Anđehit benzoic, dung dịch KOH 10% (trong ancol etylic, vừa mới pha), kali bicromat (boơt), acid sunfuric đaịc.
Cách tiên hành
Rót 5ml dung dịch KOH 10% (trong ancol etylic) vào 1ml anđehit benzoic trong ông nghieơm và laĩc đeău. Hoên hợp phát nhieơt và xuât hieơn khôi đođng đaịc các tinh theơ sạn phaơm (tinh theơ kali benzoat). Lĩc lây phaăn kêt tụa tinh theơ, roăi chuyeơn vào ông nghieơm. Cho theđm vào đó 4 - 5ml nước, laĩc cho tan kêt tụa, roăi rót theđm 1ml HCl loãng. Theo dõi sự xuât hieơn kêt tụa.
Chuyeơn phaăn dung dịch lĩc (sau khi đã lĩc lây phaăn kali benzoat tređn pheơu) vào ông nghieơm và đun trong noăi nước sođi đeơ làm bay hơi phaăn lớn ancol etylic. Cho 1 - 2ml nước, moơt ít boơt kali bicromat và 1ml acid sunfuric đaịc vào phaăn còn lái trong ông nghieơm. Đun hoên hợp đên sođi tređn ngĩn lửa đèn coăn. Nhaơn xét mùi cụa hoên hợp.
XV.PHẠN ỨNG TRIME HÓA ANĐEHIT AXETIC
Hóa chât
Anđehit axetic (mới chưng cât), acid sunfuric đaịc, dung dịch acid fucsinsunfurơ.
Cách tiên hành
Cho 1ml anđehit axetic và 1ml acid sunfuric đaịc vào ông nghieơm roăi laĩc nhé hoên hợp. Phạn ứng phát nhieơt. Sau 2 - 3 phút rửa paranđehit baỉng nước: cho 1ml nước vào hoên hợp và laĩc nhé, đeơ yeđn hoên hợp, dùng pipette hút lây lớp paranđehit ở tređn. Rửa vài laăn như tređn, sau đó cho 1ml dung dịch acid fucsinsunfurơ vào paranđehit. Nhaơn xét màu cụa hoên hợp.
XVI. PHẠN ỨNG ĐEPOLIME HÓA PARAFOMANĐEHIT
Hóa chât
Parafomanđehit, dung dịch H2SO4 10%, dung dịch acid fucsinsunfurơ.
Cho khoạng 1g parafomanđehit và 1ml dung dịch H2SO4 10% vào ông nghieơm. Ông nghieơm chứa hoên hợp phạn ứng được đaơy baỉng nút có ông dăn khí cong. Đaău cuôi cụa ông dăn khí được dăn vào ông nghieơm hứng có chứa 1ml nước và 1ml dung dịch acid fucsinsunfurơ. Ông nghieơm hứng được đaịt trong côc nước đá (xem hình 4 chương V). Đun nóng hoên hợp phạn ứng tređn ngĩn lửa đèn coăn. Quan sát sự biên đoơi màu cụa dung dịch trong ông nghieơm hứng.
XVII. PHÉP THỬ IODOFOM (PHẠN ỨNG RIEĐNG CHO CÁC
METYL XETON) Hóa chât
Axeton, dung dịch I2 đaơm đaịc trong KI, dung dịch NaOH 10%.
Cách tiên hành
Lây vào ông nghieơm 1ml nước và 1 - 2 giĩt axeton. Theđm 2 giĩt dung dịch đaơm đaịc cụa I2 trong KI và theđm tiêp từng giĩt dung dịch NaOH 10%. Quan sát hieơn tượng mât màu và xuât hieơn kêt tụa, màu cụa kêt tụa.
XVIII. PHẠN ỨNG TÁO HEXA METYLEN TETRAMIN (RIEĐNG
CHO FOMANĐEHIT)
Hóa chât
Fomanđehit, dung dịch NH4OH đaơm đaịc, etanol.
Cách tiên hành
Đoơ vào maịt kính đoăng hoă 1ml dung dịch fomalin 40% và 8ml dung dịch NH4OH đaơm đaịc. Cođ cán cách thụy trong tụ hút hay ngoài sađn roơng. Quan sát sạn phaơm khi cođ cán. Lây chât raĩn kêt tinh lái trong ancol etylic. Thử đieơm chạy cụa tinh theơ.
XIX. PHAĐN TÁCH HOÊN HỢP 2,4-ĐINITROPHENYL
HIĐRAZON CỤA BENZANĐEHIT VÀ AXETON BAỈNG SAĨC KÍ LỚP MỎNG
Hóa chât
2,4 -đinitrophenyl hiđrazon cụa benzanđehit và axeton (từ thí nghieơm 7.8), benzen, hoên hợp xiclohexan, clorofom và nitrobenzen theo tư leơ: 12 : 3 : 1 veă theơ tích, Al2O3 (lối có hốt tính II - III).
Dúng cú
Bạn thụy tinh nhám (9 x12cm) được tráng bởi lớp Al2O3(∗), bình saĩc kí.
Cách tiên hành
Pha 3 dung dịch bão hòa các chât sau trong benzen: dung dịch thứ nhât chứa 2,4 -đinitrophenyl hiđrazon cụa benzanđehit, dung dịch thứ hai chứa 2,4 –đinitrophenyl hiđrazon cụa axeton dung dịch thứ ba chứa hoên hợp cụa hai chât tređn theo tư leơ: 1 : 1 veă khôi lượng.
Dùng ba ông mao quạn đeơ lây ba dung dịch tređn và châm vào vách xuât phát tređn nhođm oxit. Đeơ khođ. Đaịt bạn saĩc kí vào bình saĩc kí chứa hoên hợp dung mođi xiclohexan, clorofom và nitrobenzen (theo tư leơ 12 : 3 : 1 veă theơ tích). Bạn saĩc kí được đaịt nghieđng sao cho hoên hợp dung mođi tiêp xúc được với bàn saĩc kí nhưng ở dưới vách xuât phát. Đaơy kín bình saĩc kí baỉng naĩp thụy tinh. Khi dung mođi đã thâm leđn cách cánh phía tređn cụa cụa bạn saĩc kí khoạng 1cm thì lây ra khỏi bình và đánh dâu lây vị trí đó. Sau khi làm bay hêt dung mođi đem đaịt bạn saĩc kí vào bình chứa hơi iot. Theo dõi quá trình xuât hieơn các vêt đaịc trưng cho từng 2,4 -đinitrophenyl hiđrazon và tính các giá trị Rf cụa chúng.
XX.PHOƠ ELECTRON VÀ PHOƠ HOĂNG NGỐI CỤA
ETYLMETYLXETON Hóa chât
Etylmetylxeton (đã được làm khan và chưng cât lái), etanol 950 (đã được tinh chê).
Dúng cú
Máy quang phoơ electron và quang phoơ hoăng ngối tự kí.
Cách tiên hành
1. Phoơ electron: dùng bình định mức đeơ hòa tan 106 mg etylmetylxeton trong 100ml etanol 950. Cho dung dịch vào cuvet thứ nhât. Cuvet thứ hai chứa etanol 950. Đaịt hai cuvet vào máy và ghi phoơ trong vùng từ 200 - 400 nm. Giại thích sự xuât hieơn vađn ứng với bước sóng hâp thú cực đái. Tính giá trị ε và bieơu dieên phoơ đoă theo sự phú thuoơc logε = f(λ).
2. Phoơ hoăng ngối: phoơ hoăng ngối cụa etylmetylxeton được ghi ở dáng màng mỏng (xem thí nghieơm 6.18) trong vùng từ 4000 - 600 cm-1. Hãy tìm những vađn hâp thú đaịc trưng cho dao đoơng cụa các lieđn kêt C = O, C - H...
Chương VIII. ACID CACBOXYLIC VÀ DĂN XUÂT
I.TÍNH CHÂT ACID CỤA ACID CACBOXYLIC
Hóa chât
Dung dịch CH3COOH 10%, acid axetic kêt tinh( ∗), dung dịch Na2CO3 10%, Mg (boơt), dung dịch metyl dacam, dung dịch quỳ xanh, dung dịch phenolphtalein 1% (trong ancol etylic).
Cách tiên hành
a) Nhỏ vào ba ông nghieơm, moêi ông 1 - 2 giĩt dung dịch CH3COOH 10%. Theđm vào ông thứ nhât 1 giĩt metyl dacam, ông thứ hai 1 giĩt dung dịch quỳ xanh, ông thứ ba 1 giĩt phenolphtalein. Theo dõi sự biên đoơi màu trong cạ ba ông nghieơm.
b) Rót 1 - 2ml acid axetic kêt tinh vào ông nghieơm, cho theđm moơt ít Mg