0
Tải bản đầy đủ (.pdf) (164 trang)

THỤY PHAĐN ACID AXETYLSALIXILIC (ASPIRIN)

Một phần của tài liệu GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ (Trang 151 -151 )

Hóa chât

Acid axetylsalixilic (aspirin), dung dịch FeCl3 0.1N.

Cách tiên hành

Hòa tan 0.1 - 0.2g acid axetylsalixilic trong 3 - 5ml nước. Chia dung dịch thành hai phaăn. Đun sođi phaăn thứ nhât trong khoạng 2 - 3 phút roăi đeơ nguoơi. Nhỏ vào cạ hai phaăn, moêi phaăn 1 - 2 giĩt dung dịch FeCl3 0.1N. Quan sát sự xuât hieơn màu ở moơt trong hai ông nghieơm.

Chương XI.

GLUXIT

I.PHẠN ỨNG CỤA NHÓM HIDROXI TRONG PHAĐN TỬ

MONOSACCARIT Hóa chât

Dung dịch glucozơ 1%, dung dịch glucozơ 20%, dung dịch fructozơ 1%, dung dịch NaOH 10%, dung dịch CuSO4 5%, dung dịch vođi sữa, khí CO2

(đieău chê từ bình kíp).

Cách tiên hành

a) Phạn ứng cụa monosaccarit với đoăng (II) hidroxit

Cho 2ml dung dịch glucozơ 1% và 1ml dung dịch NaOH 10% vào ông nghieơm, sau đó cho từng giĩt dung dịch CuSO4 5% vào hoên hợp cho tới khi xuât hieơn kêt tụa xanh. Laĩc nhé ông nghieơm. Nhaơn xét các hieơn tượng xạy ra (kêt tụa, màu saĩc) trong dung dịch.

Làm thí nghieơm tương tự với fructozơ.

b) Phạn ứng cụa monosaccarit với canxi hidroxit

Nhỏ từng giĩt dung dịch vođi sữa vào 2ml dung dịch glucozơ 20% và laĩc đeău. So sánh mức đoơ đúc cụa vođi sữa với hoên hợp phạn ứng. Tiêp túc nhỏ với lượng dư vođi sữa vào ông nghieơm và laĩc nhé. Theo dõi sự thay đoơi mức đoơ trong suôt cụa dung dịch. Sau 5 phút, đem lĩc lây 1ml dung dịch trong suôt và dăn từ từ vào đó dòng khí CO2. Theo dõi sự xuât hieơn kêt tụa từ dung dịch.

II. CÁC PHẠN ỨNG CỤA NHÓM CACBONYL TRONG PHAĐN

TỬ MONOSACCARIT Hóa chât

Dung dịchglucozơ 1%; 2%; 5%, dung dịch fructozơ 1%; 25; 5%, dung dịch NaOH 10%, dung dịch CuSO4, dung dịch thuôc thử Felinh (xem thí

nghieơm 7.6), dung dịch AgNO31%, dung dịch NH3 5%, nước brom bão hòa, dung dịch FeCl3 1%, dung dịch phenol 1%, dung dịch phenylhidrazin axetat 5%.

Cách tiên hành

a)Oxi hóa monosaccarit baỉng đoăng (II) hidroxit

Cho 2ml dung dịch glucozơ 1%, 1ml dung dịch NaOH 10% vào ông nghieơm và laĩc troơn đeău. Vừa laĩc ông nghieơm vừa nhỏ từng giĩt dung dịch CuSO4 5% tới khi baĩt đaău xuât hieơn vaơn đúc màu xanh (khođng được dư và cũng khođng neđn thiêu CuSO4). Đun nóng hoên hợp đên baĩt đaău sođi (chư đun nóng phaăn tređn cụa dung dịch, phaăn dưới đeơ so sánh). Nhaơn xét các hieơn tượng xạy ra.

Làm thí nghieơm tương tự với dung dịch fructozơ 1%.

b)Oxi hóa monosaccarit baỉng thuôc thử Felinh

Cho vào ông nghieơm thứ nhât 1ml dung dịch glucozơ 1%, vào ông nghieơm thứ hả1ml dung dịch fructozơ 1%. Cho tiêp vào moêi ông nghieơm moơt theơ tích tương đương dung dịch thuôc thử Felinh. Sau khi laĩc đeău hoên hợp, đun nóng nhé phaăn tređn cụa dung dịch cho tới khi baĩt đaău sođi thì ngừng đun. Nhaơn xét hieơn tượng xạy ra (kêt tụa, màu) trong ông nghieơm.

c) Oxi hóa monosaccarit baỉng hợp chât phức bác - amoniac

Chuaơn bị hai ông nghieơm sách và đieău chê dung dịch phức bác - amoniac (xem thí nghieơm 7.4) từ 2ml dung dịch AgNO3 1%. Chia dung dịch phức bác - amoniac thành hai phaăn baỉng nhau. Cho vào phaăn thứ nhât 1ml dung dịch glucozơ 1%, vào phaăn thứ hai 1ml dung dịch fructozơ 1%. Đaịt cạ hai ông nghieơm vào noăi nước nóng 70 - 800C (khođng laĩc ông nghieơm). Nhaơn xét hieơn tượng xạy ra trong hai ông nghieơm.

d) Oxi hóa monosaccarit baỉng nước brom

Cho vào hai ông nghieơm, moêi ông 3ml nước brom. Nhỏ vào ông thứ nhât 0.5ml dung dịch glucozơ 2%, ông thứ hai 0.5ml dung dịch fructozơ 2%. Đun nóng cạ hai ông nghieơm trong noăi nước sođi trong khoạng 15 phút. Nêu màu đỏ nađu cụa dung dịch brom chưa biên mât thì đun tiêp 1 phút nữa tređn ngĩn lửa đèn coăn. Sau khi đeơ nguoơi, nhỏ vào moêi ông nghieơm moơt vài giĩt dung dịch phức phenol - saĩt (III) clorua (có màu tím, xem đieău chê ở thí nghieơm 10.1). Nhaơn xét và so sánh sự biên đoơi màu ở cạ hai ông nghieơm.

e) Phạn ứng thê nguyeđn tử oxi trong nhóm cacbonyl cụa monosaccarit :

Cho 1ml dung dịch glucozơ 5% và 3ml dung dịch phenylhidrazin axetat 5% ( hoaịc lây phenylhidrazin hidro clorua tinh theơ và natri axetat tinh theơ theo tư leơ 1 : 2 veă khôi lượng) vào ông nghieơm, laĩc troơn đeău. Đaịt ông nghieơm vào noăi nước sođi trong khoạng 20 - 30 phút. Lây ông nghieơm ra khỏi noăi nước và làm lánh. Nhaơn xét hieơn tượng xạy ra (kêt tụa, màu).

Làm thí nghieơm tương tự với dung dịch fructozơ 5%.

III. PHẠN ỨNG MÀU CỤA MONOSACCARIT

Hóa chât

Dung dịch fructozơ 1% và 2%, dung dịch glucozơ 1% và 2%, dung dịch rezoxin (0.5g trong 100ml dung dịch HCl 1 : 1), dung dịch maơt ong 5%, C2H5OH, H2SO4 đaịc, dung dịch α - naphtol 5% trong etanol.

Cách tiên hành

a) Phạn ứng cụa fructozơ và rezoxin

Rót vào hai ông nghieơm, moêi ông 2ml dung dịch rezoxin. Nhỏ tiêp vào ông nghieơm thứ nhât 2 giĩt dung dịch fructozơ 1%, ông thứ hai 2 giĩt dung dịch glutozơ 1%. Laĩc đeău cạ hai ông nghieơm trong noăi nước nóng 800C và giữ nhieơt đoơ này trong 8 phút. Nhaơn xét và so sánh màu cụa hai dung dịch.

b)Nhaơn biêt fructozơ trong maơt ong

Tiên hành tương tự như 11.3a, nhưng thay dung dịch fructozơ baỉng dung dịch maơt ong 5%. So sánh kêt quạ thí nghieơm 11.3a và 11.3b.

c)Phạn ứng cụa fructozơ với α - naphtol

Rót 0.5ml dung dịch fructozơ 2% vào ông nghieơm thứ nhât, 0.5ml dung dịch glucozơ 2% vào ông nghieơm thứ hai. Rót tiêp vào moêi ông nghieơm 5ml dung dịch etanol trong H2SO4 (4ml C2H5OH : 1ml H2SO4 đaịc). Sau đó nhỏ vào moêi ông nghieơm 2 - 3 giĩt dung dịch α - naphtol 5% trong etanol. Laĩc đeău hoên hợp và đun nóng trong noăi nước sođi trong khoạng 2 - 3 phút. Theo dõi sự xuât hieơn màu ở moơt trong hai ông nghieơm.

IV.PHẠN ỨNG CỤA CÁC NHÓM HIDROXI TRONG PHAĐN TỬ

ĐISACCARIT Hóa chât

Dung dịch saccarozơ 1% và 20%, dung dịch lactozơ 1% ( hoaịc dung dịch mantozơ 1% ), dung dịch NaOH 10%, dung dịch CuSO4 5%, vođi sữa (mới pha chê).

Cách tiên hành

a)Phạn ứng cụa đisaccarit với đoăng (II) hidroxit

Cho vào ông nghieơm thứ nhât 1.5ml dung dịch saccarozơ 1% và 1.5ml dung dịch NaOH 10%; vào ông nghieơm thứ hai 1.5ml dung dịch lactozơ 1% (hoaịc dung dịch mantozơ 1%) và 1.5ml dung dịch NaOH 10%. Nhỏ vào moêi ông từng giĩt dung dịch CuSO4 5% cho tới khi xuât hieơn kêt tụa xanh thì dừng lái. Laĩc nhé hoên hợp và quan sát hieơn tượng xạy ra (sự biên đoơi kêt tụa, màu saĩc).

b)Phạn ứng táo thành canxi saccarat

Cho 5 - 7ml dung dịch saccarozơ 20% vào côc thụy tinh roăi vừa khuây vừa nhỏ theđm từng giĩt dung dịch vođi sữa. Nhaơn xét hieơn tượng xạy ra.

Cho theđm lượng dư vođi sữa (3 - 4ml), khuây đeău hoên hợp roăi đeơ yeđn trong khoạng 5 - 7 phút. Lĩc lây canxi saccarat. Đun dung dịch vừa lĩc đên sođi. Nhaơn xét hieơn tượng xạy ra. Sau đó làm lánh hoên hợp baỉng nước đá. Nhaơn xét hieơn tượng xạy ra.

V. CÁC PHẠN ỨNG CỤA NHÓM CACBONYL TRONG PHAĐN

TỬ ĐISACCARIT Hóa chât

Dung dịch saccarozơ 1%, dung dịch mantozơ 1% và 5%, dung dịch lactozơ 1% và 5%, dung dịch thuôc thử Felinh (xem thí nghieơm 7.6), acid axetic, dung dịch NaOH 10%, dung dịch sữa (pha loãng với nước theo tư leơ 1 : 1 veă theơ tích), dung dịch phenylhidrazin axetat 5%, dung dịch (hoaịc giây) phenolphtalein.

Dúng cú

Côc thụy tinh (dung tích 25ml), pheêu thụy tinh, đũa thụy tinh.

Cách tiên hành

Rót vào ba ông nghieơm, moêi ông 1.5 - 2ml dung dịch 1% cụa moơt trong ba đisaccarit sau: saccarozơ, mantozơ, lactozơ.Sau đó rót vào từng ông moơt theơ tích tương đương dung dịch thuôc thử Felinh. Laĩc đeău hoên hợp và đun nóng nhé phaăn tređn cụa từng dung dịch baỉng ngĩn lửa đèn coăn cho tới khi baĩt đaău sođi. Nhaơn xét hieơn tượng xạy ra trong cạ ba ông nghieơm.

b)Nhaơn biêt lactozơ trong sữa

Rót 5 -7ml dung dịch sữa (pha loãng trong nước theo tư leơ 1 : 1 veă theơ tích) vào côc thụy tinh (dung tích 25ml). Nhỏ theđm vài giĩt acid axetic vào côc đoăng thời khuây nhé. Nhaơn xét hieơn tượng xạy ra.

Lĩc lây dung dịch phađn tích. Trung hòa dung dịch thu được baỉng dung dịch NaOH 10% (khuây đeău baỉng đũa thụy tinh) đên mođi trường bazơ yêu (dùng giây taơm phenolphtalein). Rót rieđng 2ml dung dịch đã trung hòa sang ông nghieơm và rót theđm 2ml dung dịch Felinh vào ông nghieơm đó. Laĩc đeău hoên hợp trong ông nghieơm và đun nóng phaăn tređn cụa dung dịch đên sođi. Quan sát hieơn tượng xạy ra và rút ra kêt luaơn.

c)Phạn ứng táo ozazon cụa mantozơ và lactozơ

Cách tiên hành thí nghieơm như đã làm ở thí nghieơm 11.2e. Theo dõi quá trình táo thành kêt tụa trong hai ông nghieơm.

VI.PHẠN ỨNG THỤY PHAĐN SACCAROZƠ

Hóa chât

Dung dịch saccarozơ 1%, dung dịch H2SO4 10%, NaHCO3 tinh theơ, dung dịch Felinh, dung dịch rezoxin trong HCl (xem thí nghieơm 11.3).

Cách tiên hành

Rót 3ml dung dịch saccarozơ 1% vào ông nghieơm và rót theđm vào đóù1ml dung dịch H2SO4 10%. Đun nóng dung dịch trong khoạng 2 - 3 phút, sau đó làm lánh. Chia hoên hợp thành hai phaăn:

-Trung hòa phaăn thứ nhât baỉng cách cho từ từ NaHCO3 (tinh theơ) vào và khuây đeău cho tới khi ngừng tách ra khí CO2 (caơn thaơn dung dịch có theơ bị trào ra theo khí CO2). Sau khi trung hòa, rót vào đó moơt theơ tích

tương đương dung dịch Felinh và đun nóng phaăn tređn cụa dung dịch baỉng ngĩn lửa đèn coăn. Nhaơn xét hieơn tượng xạy ra.

- Rót vào phaăn thứ hai 2ml dung dịch rezoxin. Laĩc đeău hoên hợp và đaịt vào noăi nước nóng 800C trong khoạng 8 phút (xem theđm thí nghieơm 11.3). Nhaơn xét sự thay đoơi màu cụa dung dịch.

VII. PHẠN ỨNG THỤY PHAĐN POLISACCARIT

Hóa chât

Dung dịch hoă tinh boơt 2%, xenlulozơ (giây lĩc hoaịc bođng), dung dịch H2SO4 10%, dung dịch H2SO4 70%, dung dịch NaOH 10%, dung dịch loãng I2 và KI (màu vàng sáng).

Cách tiên hành a)Thụy phađn tinh boơt

Cho 3 - 4ml dung dịch hoă tinh boơt 2% và 0.5 - 1ml dung dịch H2SO4 10% vào ông nghieơm. Laĩc đeău và đaịt ông nghieơm vào noăi nước sođi trong khoạng 20 phút. Nhaơn xét sự thay đoơi tráng thái dung dịch. Dùng pipette lây khoạng 1 - 2 giĩt dung dịch đã thụy phađn và chuyeơn vào ông nghieơm thứ hai đã chứa sẵn 1ml dung dịch I2 và KI. Nhaơn xét màu cụa dung dịch. Nêu dung dịch vừa thử có màu vàng sáng thì lây ông nghieơm chứa hoă tinh boơt ra khỏi noăi nước. Chuyeơn khoạng 1ml dung dịch đã thụy phađn sang ông nghieơm thứ ba. Trung hòa hoên hợp baỉng dung dịch NaOH 10%. Cho vào dung dịch đã trung hòa moơt theơ tích tương đương dung dịch thuôc thử Felinh. Đun nóng nhé hoên hợp và nhaơn xét hieơn tượng xạy ra.

b) Thụy phađn xenlulozơ

Cho moơt baíng giây lĩc (hoaịc moơt nhúm nhỏ bođng) và khoạng 1ml dung dịch H2SO4 70% vào ông nghieơm. Khuây đeău hoên hợp baỉng đũa thụy tinh. Đaịt ông nghieơm vào noăi nước sođi cho đên khi được dung dịch đoăng nhât. Đeơ nguoơi, trung hòa hoên hợp baỉng dung dịch NaOH 10% đên mođi trường kieăm. Cho vào hoên hợp đã trung hòa moơt theơ tích tương đương thuôc thử Felinh. Đun nóng nhé hoên hợp. Nhaơn xét hieơn tượng xạy ra.

Hóa chât

Xenlulozơ (bođng), HNO3 (d=1.4g/ml), H2SO4 đaịc (d=1.84g/ml), C2H5OH khan, đietyl ete.

Cách tiên hành

Cho vào ông nghieơm 4ml HNO3 đaịc và từ từ cho theđm 8ml H2SO4 đaịc, đoăng thời laĩc đeău, hoên hợp phát nhieơt. Sau khi làm lánh, dùng đũa thụy tinh đưa moơt nhúm bođng vào dung dịch hoên hợp acid. Đaịt ông nghieơm vào noăi nước nóng 60 - 700C, đoăng thời khuây nhé hoên hợp baỉng đũa thụy tinh. Sau 5 phút dùng đũa thụy tinh lây xenlulozơ nitrat ra khỏi dung dịch. Rửa caơn thaơn sạn phaơm baỉng nước cho đên khi hêt acid (đaău tieđn rửa trong côc nước, sau đó rửa dưới vòi nước). Ép sạn phaơm giữa hai tờ giây lĩc, sau đó làm khođ trong capsun sứ đaịt tređn noăi nước sođi. Sạn phaơm (có màu vàng sáng) được chia thành hai phaăn :

- Đưa phaăn thứ nhât vào gaăn ngĩn đèn coăn. Nhaơn xét hieơn tượng xạy ra.

- Cho phaăn thứ hai vào ông nghieơm khođ. Rót vào đó moơt theơ tích thích hợp hoên hợp etanol khan và đietyl ete (theo tư leơ 1 : 1) đoăng thời khuây đeău đeơ được dung dịch nhớt (dung dịch colodion). Nhỏ dung dịch vừa thu được leđn maịt kính thụy tinh. Sau khi dung mođi bay hơi hêt, tách lây lớp màng mỏng và đưa lái gaăn ngĩn đèn coăn. Nhaơn xét hieơn tượng xạy ra.

Chương XII.

AMINOACID VÀ PROTIT

I.PHẠN ỨNG CỤA ACID AMINOAXETIC VỚI CÁC CHÂT

CHƯ THỊ Hóa chât

Dung dịch acid aminoaxetic (glixin) 2%, dung dịch metyl dacam, dung dịch metyl đỏ, dung dịch quỳ.

Cách tiên hành

Cho 1ml dung dịch acid aminoaxetic 2% vào ông nghieơm và nhỏ tiêp 2 giĩt dung dịch metyl dacam. Làm thí nghieơm tương tự với dung dịch metyl đỏ, dung dịch quỳ.

Nhaơn xét màu saĩc cụa các dung dịch acid aminoaxetic trước và sau khi cho theđm các dung dịch thuôc thử.

II. PHẠN ỨNG CỤA ACID AMINOAXETIC VỚI ĐOĂNG (II)

OXIT

Hóa chât

Dung dịch acid aminoaxetic 2%, boơt CuO, dung dịch NaOH 10%.

Cách tiên hành

Cho 0.5g boơt CuO và 2 - 3ml dung dịch acid aminoaxetic 2% vào ông nghieơm. Laĩc đeău ông nghieơm và đun nóng hoên hợp tređn ngĩn lửa đèn coăn trong khoạng 3 - 4 phút. Sau khi đun nóng đem đaịt ông nghieơm tređn giá đeơ CuO còn dư laĩng xuông. Nhaơn xét màu cụa dung dịch.

Rót khoạng 0.5ml dung dịch sang ông nghieơm thứ hai và nhỏ vào đó1 - 2 giĩt dung dịch NaOH 10%. Quan sát xem có sự xuât hieơn kêt tụa Cu(OH)2

khođng? Tái sao? Gán lây phaăn dung dịch còn lái sang ông nghieơm thứ ba và làm lánh trong côc chứa hoên hợp nước đá và NaCl. Quan sát sự xuât hieơn kêt tụa cụa hợp chât phức đoăng (II) với acid aminoaxetic.

III. PHẠN ỨNG CỤA ACID AMINOAXETIC VỚI ACID NITRƠ Hóa chât Hóa chât

Dung dịch acid aminoaxetic 10%, dung dịch NaNO2 10%, acid axetic kêt tinh.

Cách tiên hành

Cho vào ông nghieơm 2ml dung dịch acid aminoaxetic 10%, 2ml dung dịch NaNO2 10% và 2 giĩt acid axetic kêt tinh. Laĩc nhé ông nghieơm và quan sát hieơn tượng xạy ra trong dung dịch.

IV.PHẠN ỨNG MÀU CỤA α - AMINOACID VỚI NINHIDRIN

Hóa chât

Dung dịch acid aminoaxetic 1%, dung dịch ninhidrin 0.1%.

Cách tiên hành

Cho vào ông nghieơm 2ml dung dịch acid aminoaxetic 1% và 2 - 3 giĩt dung dịch ninhidrin 0.1%. Laĩc nhé ông nghieơm, đaịt ông nghieơm leđn giá đeơ quan sát. Theo dõi sự xuât hieơn màu đaịc trưng cụa dung dịch (chú ý : sự xuât hieơn màu xạy ra từ từ, neđn caăn theo dõi sau moơt thời gian đã đaịt ông nghieơm leđn giá).

V. TÍNH CHÂT ĐEƠM CỤA DUNG DỊCH PROTIT

Hóa chât

Dung dịch protit (lòng traĩng trứng hoaịc zelatin), dung dịch HCl (d=1.19g/ml), dung dịch NaOH đaịc, dung dịch đỏ Cođnggođ, dung dịch phenolphtalein 1% (trong etanol).

a) Pha loãng 1ml dung dịch HCl (d=1.19g/ml) baỉng 15ml nước cât. Sau đó lái pha loãng 1ml dung dịch HCl vừa thu được baỉng 15ml nước cât.

Nhỏ 2 - 3 giĩt dung dịch đỏ Cođnggođ vào dung dịch HCl vừa được pha rât loãng, dung dịch xuât hieơn màu xanh.

Cho vào ông nghieơm 2 - 3ml dung dịch protit và 1ml dung dịch HCl nhuôm màu xanh ở tređn. Quan sát sự chuyeơn màu cụa dung dịch.

b) Chuaơn bị dung dịch NaOH rât loãng (như đã chuaơn bị dung dịch HCl rât loãng neđu tređn và cho theđm 2 - 3 giĩt dung dịch phenolphtalein, dung dịch xuât hieơn màu hoăng.

Cho vào ông nghieơm sách 2 - 3ml dung dịch protit và 1ml dung dịch NaOH loãng nhuôm màu hoăng. Quan sát sự biên đoơi màu.

VI.KÊT TỤA THUAƠN NGHỊCH PROTIT

Hóa chât

Dung dịch protit (lòng traĩng trứng), dung dịch (NH4)2SO4 42%, (NH4)2SO4 tinh theơ.

Cách tiên hành

Cho vào ông nghieơm 3 - 4ml dung dịch protit và theơ tích tương đương dung dịch (NH4)2SO4 42%. Laĩc nhé ông nghieơm thây dung dịch trở neđn đúc hơn hoaịc xuât hieơn kêt tụa bođng cụa globulin. Rót khoạng 1ml dung dịch đúc sang ông nghieơm khác đã chứa sẵn 2 - 3ml nước cât. Laĩc nhé ông nghieơm. Nhaơn xét sự thay đoơi đoơ đúc cụa dung dịch.

Phaăn còn lái cụa dung dịch đúc được lĩc qua giây lĩc. Vừa laĩc nhé phaăn nước lĩc vừa cho từ từ (NH4)2SO4 tinh theơ vào, đên khi muôi amoni sunfat khođng tan hêt (khoạng 1 -2g). Theo dõi sự xuât hieơn kêt tụa bođng cụa protit (hoaịc dung dịch trở neđn đúc hơn).

Rót vào dung dịch chứa kêt tụa moơt lượng nước cât có theơ tích gâp hai laăn theơ tích dung dịch. Laĩc nhé và nhaơn xét sự thay đoơi đoơ đúc cụa dung dịch.

Hóa chât

Dung dịch protit (lòng traĩng trứng), HNO3 (d=1.41g/ml), HCl

Một phần của tài liệu GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ (Trang 151 -151 )

×