ĐIEĂU CHÊ XENLULOZƠNITRAT

Một phần của tài liệu giáo trình thực hành hóa hữu cơ (Trang 157)

Hóa chât

Xenlulozơ (bođng), HNO3 (d=1.4g/ml), H2SO4 đaịc (d=1.84g/ml), C2H5OH khan, đietyl ete.

Cách tiên hành

Cho vào ông nghieơm 4ml HNO3 đaịc và từ từ cho theđm 8ml H2SO4 đaịc, đoăng thời laĩc đeău, hoên hợp phát nhieơt. Sau khi làm lánh, dùng đũa thụy tinh đưa moơt nhúm bođng vào dung dịch hoên hợp acid. Đaịt ông nghieơm vào noăi nước nóng 60 - 700C, đoăng thời khuây nhé hoên hợp baỉng đũa thụy tinh. Sau 5 phút dùng đũa thụy tinh lây xenlulozơ nitrat ra khỏi dung dịch. Rửa caơn thaơn sạn phaơm baỉng nước cho đên khi hêt acid (đaău tieđn rửa trong côc nước, sau đó rửa dưới vòi nước). Ép sạn phaơm giữa hai tờ giây lĩc, sau đó làm khođ trong capsun sứ đaịt tređn noăi nước sođi. Sạn phaơm (có màu vàng sáng) được chia thành hai phaăn :

- Đưa phaăn thứ nhât vào gaăn ngĩn đèn coăn. Nhaơn xét hieơn tượng xạy ra.

- Cho phaăn thứ hai vào ông nghieơm khođ. Rót vào đó moơt theơ tích thích hợp hoên hợp etanol khan và đietyl ete (theo tư leơ 1 : 1) đoăng thời khuây đeău đeơ được dung dịch nhớt (dung dịch colodion). Nhỏ dung dịch vừa thu được leđn maịt kính thụy tinh. Sau khi dung mođi bay hơi hêt, tách lây lớp màng mỏng và đưa lái gaăn ngĩn đèn coăn. Nhaơn xét hieơn tượng xạy ra.

Chương XII. AMINOACID VÀ PROTIT

I.PHẠN ỨNG CỤA ACID AMINOAXETIC VỚI CÁC CHÂT

CHƯ THỊ Hóa chât

Dung dịch acid aminoaxetic (glixin) 2%, dung dịch metyl dacam, dung dịch metyl đỏ, dung dịch quỳ.

Cách tiên hành

Cho 1ml dung dịch acid aminoaxetic 2% vào ông nghieơm và nhỏ tiêp 2 giĩt dung dịch metyl dacam. Làm thí nghieơm tương tự với dung dịch metyl đỏ, dung dịch quỳ.

Nhaơn xét màu saĩc cụa các dung dịch acid aminoaxetic trước và sau khi cho theđm các dung dịch thuôc thử.

II. PHẠN ỨNG CỤA ACID AMINOAXETIC VỚI ĐOĂNG (II)

OXIT

Hóa chât

Dung dịch acid aminoaxetic 2%, boơt CuO, dung dịch NaOH 10%.

Cách tiên hành

Cho 0.5g boơt CuO và 2 - 3ml dung dịch acid aminoaxetic 2% vào ông nghieơm. Laĩc đeău ông nghieơm và đun nóng hoên hợp tređn ngĩn lửa đèn coăn trong khoạng 3 - 4 phút. Sau khi đun nóng đem đaịt ông nghieơm tređn giá đeơ CuO còn dư laĩng xuông. Nhaơn xét màu cụa dung dịch.

Rót khoạng 0.5ml dung dịch sang ông nghieơm thứ hai và nhỏ vào đó1 - 2 giĩt dung dịch NaOH 10%. Quan sát xem có sự xuât hieơn kêt tụa Cu(OH)2

khođng? Tái sao? Gán lây phaăn dung dịch còn lái sang ông nghieơm thứ ba và làm lánh trong côc chứa hoên hợp nước đá và NaCl. Quan sát sự xuât hieơn kêt tụa cụa hợp chât phức đoăng (II) với acid aminoaxetic.

III. PHẠN ỨNG CỤA ACID AMINOAXETIC VỚI ACID NITRƠ Hóa chât Hóa chât

Dung dịch acid aminoaxetic 10%, dung dịch NaNO2 10%, acid axetic kêt tinh.

Cách tiên hành

Cho vào ông nghieơm 2ml dung dịch acid aminoaxetic 10%, 2ml dung dịch NaNO2 10% và 2 giĩt acid axetic kêt tinh. Laĩc nhé ông nghieơm và quan sát hieơn tượng xạy ra trong dung dịch.

IV.PHẠN ỨNG MÀU CỤA α - AMINOACID VỚI NINHIDRIN

Hóa chât

Dung dịch acid aminoaxetic 1%, dung dịch ninhidrin 0.1%.

Cách tiên hành

Cho vào ông nghieơm 2ml dung dịch acid aminoaxetic 1% và 2 - 3 giĩt dung dịch ninhidrin 0.1%. Laĩc nhé ông nghieơm, đaịt ông nghieơm leđn giá đeơ quan sát. Theo dõi sự xuât hieơn màu đaịc trưng cụa dung dịch (chú ý : sự xuât hieơn màu xạy ra từ từ, neđn caăn theo dõi sau moơt thời gian đã đaịt ông nghieơm leđn giá).

V. TÍNH CHÂT ĐEƠM CỤA DUNG DỊCH PROTIT

Hóa chât

Dung dịch protit (lòng traĩng trứng hoaịc zelatin), dung dịch HCl (d=1.19g/ml), dung dịch NaOH đaịc, dung dịch đỏ Cođnggođ, dung dịch phenolphtalein 1% (trong etanol).

a) Pha loãng 1ml dung dịch HCl (d=1.19g/ml) baỉng 15ml nước cât. Sau đó lái pha loãng 1ml dung dịch HCl vừa thu được baỉng 15ml nước cât.

Nhỏ 2 - 3 giĩt dung dịch đỏ Cođnggođ vào dung dịch HCl vừa được pha rât loãng, dung dịch xuât hieơn màu xanh.

Cho vào ông nghieơm 2 - 3ml dung dịch protit và 1ml dung dịch HCl nhuôm màu xanh ở tređn. Quan sát sự chuyeơn màu cụa dung dịch.

b) Chuaơn bị dung dịch NaOH rât loãng (như đã chuaơn bị dung dịch HCl rât loãng neđu tređn và cho theđm 2 - 3 giĩt dung dịch phenolphtalein, dung dịch xuât hieơn màu hoăng.

Cho vào ông nghieơm sách 2 - 3ml dung dịch protit và 1ml dung dịch NaOH loãng nhuôm màu hoăng. Quan sát sự biên đoơi màu.

VI.KÊT TỤA THUAƠN NGHỊCH PROTIT

Hóa chât

Dung dịch protit (lòng traĩng trứng), dung dịch (NH4)2SO4 42%, (NH4)2SO4 tinh theơ.

Cách tiên hành

Cho vào ông nghieơm 3 - 4ml dung dịch protit và theơ tích tương đương dung dịch (NH4)2SO4 42%. Laĩc nhé ông nghieơm thây dung dịch trở neđn đúc hơn hoaịc xuât hieơn kêt tụa bođng cụa globulin. Rót khoạng 1ml dung dịch đúc sang ông nghieơm khác đã chứa sẵn 2 - 3ml nước cât. Laĩc nhé ông nghieơm. Nhaơn xét sự thay đoơi đoơ đúc cụa dung dịch.

Phaăn còn lái cụa dung dịch đúc được lĩc qua giây lĩc. Vừa laĩc nhé phaăn nước lĩc vừa cho từ từ (NH4)2SO4 tinh theơ vào, đên khi muôi amoni sunfat khođng tan hêt (khoạng 1 -2g). Theo dõi sự xuât hieơn kêt tụa bođng cụa protit (hoaịc dung dịch trở neđn đúc hơn).

Rót vào dung dịch chứa kêt tụa moơt lượng nước cât có theơ tích gâp hai laăn theơ tích dung dịch. Laĩc nhé và nhaơn xét sự thay đoơi đoơ đúc cụa dung dịch.

Hóa chât

Dung dịch protit (lòng traĩng trứng), HNO3 (d=1.41g/ml), HCl (d=1.19g/ml).

Cách tiên hành

Rót vào ông nghieơm thứ nhât 1ml HNO3 đaịc, vào ông nghieơm thứ hai 1 - 2ml HCl đaịc. Nghieđng ông nghieơm và caơn thaơn rót vào thành từng ông nghieơm 1 - 1.5ml dung dịch protit (khođng cho protit troơn lăn với lớp acid). Đaịt cạ hai ông nghieơm tređn giá. Theo dõi sự xuât hieơn kêt tụa protit tređn beă maịt phađn chia hai lớp chât lỏng. Sau đó laĩc nhé cạ hai ông nghieơm và nhaơn xét sự thay đoơi lượng kêt tụa protit trong dung dịch.

VIII. KÊT TỤA PROTIT BAỈNG MUÔI KIM LỐI NAỊNG

Hóa chât

Dung dịch protit (lòng traĩng trứng), dung dịch CuSO4 bão hòa, dung dịch Pb(CH3COO)2 20%.

Cách tiên hành

Rót vào hai ông nghieơm, moêi ông 1 - 1.5ml dung dịch protit. Trong khi laĩc nhé, nhỏ từ từ từng giĩt CuSO4 bão hòa vào ông nghieơm thứ nhât và từng giĩt Pb(CH3COO)2 20% vào ông nghieơm thứ hai. Quan sát sự xuât hieơn kêt tụa và màu cụa kêt tụa protit trong cạ hai trường hợp.

Tiêp túc nhỏ theđm lượng dư dung dịch muôi CuSO4 và Pb(CH3COO)2

vào hai ông nghieơm tređn. Nhaơn xét sự biên đoơi lượng kêt tụa protit trong cạ hai ông nghieơm.

IX.KÊT TỤA PROTIT BAỈNG PHENOL VÀ FOMALIN

Hóa chât

Dung dịch protit bão hòa (lòng traĩng trứng), phenol (tinh theơ), fomalin 40%.

Cho vào hai ông nghieơm, moêi ông 1ml dung dịch protit bão hòa. Cho theđm vào ông nghieơm thứ nhât vài tinh theơ phenol, vào ông nghieơm thứ hai 1ml fomalin. Laĩc nhé ông nghieơm và theo dõi sự xuât hieơn kêt tụa.

X. SỰ ĐOĐNG TÚ PROTIT KHI ĐUN NÓNG

Hóa chât

Dung dịch protit (lòng traĩng trứng), dung dịch (NH4)2SO4 15%, dung dịch NaOH 10%, CH3COOH.

Cách tiên hành

Cho 2 -3ml protit vào ông nghieơm, đun nóng tređn ngĩn lửa đèn coăn cho đên sođi trong khoạng 1 phút. Quan sát sự xuât hieơn protit đođng tú.

Làm lánh hoên hợp, chia hoên hợp thành hai phaăn. Nhỏ vào phaăn thứ nhât 1 - 2 giĩt acid axetic, nhỏ vào phaăn thứ hai 1 - 2 giĩt dung dịch (NH4)2SO4

15%. Laĩc đeău và đun nóng cạ hai ông nghieơm cho đên sođi. Nhaơn xét sự thay đoơi lượng protit đođng tú trong cạ hai ông nghieơm.

Làm lánh cạ hai ông nghieơm. Rót vào từng ông nghieơm moơt theơ tích nước tương đương với dung dịch chứa kêt tụa protit và laĩc nhé hoên hợp. Sau đó cho tiêp vào phaăn ông nghieơm 1ml dung dịch NaOH 10% và laĩc nhé hoên hợp. Nhaơn xét sự thay đoơi lượng protit đođng tú khi cho theđm nước và khi cho theđm dung dịch kieăm.

XI.CÁC PHẠN ỨNG MÀU CỤA PROTIT

Hóa chât

Dung dịch protit (lòng traĩng trứng), dung dịch NaOH 30%, dung dịch NaOH 10%, HNO3 (d=1.4g/ml), dung dịch CuSO4 2%, dung dịch Pb(CH3COO)2 10%, dung dịch ninhidrin 0.1%, dung dịch thuôc thử milon.

Cách tiên hành

Thuôc thử Milon được đieău chê baỉng cách hòa tan khi đun nóng 2g ( 0.15ml) thụy ngađn kim lối trong 3ml HNO3 đaịc. Dung dịch vừa đieău chê được pha loãng baỉng nước cât đên theơ tích 10ml. Đeơ yeđn vài giờ, sau đó lĩc lây dung dịch.

a)Phạn ứng biure

Cho vào ông nghieơm 1ml dung dịch protit, 1ml dung dịch NaOH 30% và 1 giĩt CuSO4 2%. Quan sát màu đaịc trưng cụa dung dịch.

b)Phạn ứng với ninhidrin

Cho vào ông nghieơm 1ml dung dịch protit, 2 - 3 giĩt dung dịch ninhidrin. Laĩc nhé ông nghieơm và đun sođi vài phút. Quan sát màu đaịc trưng cụa dung dịch (xem theđm thí nghieơm 12.4).

c) Phạn ứng xangtoprotein

Cho vào ông nghieơm 1ml dung dịch protit và 0.2 - 0.3ml HNO3 đaịc. Laĩc nhé thây dung dịch xuât hieơn kêt tụa traĩng. Đun nóng hoên hợp tređn ngĩn lửa đèn coăn cho đên sođi trong khoạng 1 - 2 phút. Nhaơn xét màu đaịc trưng cụa hoên hợp. Làm lánh hoên hợp, caơn thaơn nhỏ từng giĩt NaOH 30% (khoạng 1 - 2ml). Theo dõi sự biên đoơi màu cụa hoên hợp.

d)Phạn ứng với thuôc thử Milon

Cho 1ml dung dịch protit và 1ml dung dịch thuôc thử Milon vào ông nghieơm. Đun nóng hoên hợp (khođng laĩc ông nghieơm) trong noăi nước sođi. Lúc đaău dung dịch có kêt tụa bođng traĩng, khi đun nóng kêt tụa bị đóng vón và xuât hieơn màu. Nhaơn xét màu đaịc trưng cụa kêt tụa và cụa dung dịch.

e)Phạn ứng nhaơn biêt lưu huỳnh trong protit

Cho vào ông nghieơm 1 - 2ml dung dịch protit và moơt theơ tích dung dịch NaOH 30% gâp đođi. Đun sođi hoên hợp trong khoạng 2 - 3 phút. Nhaơn xét mùi cụa hoên hợp.

Cho vào dung dịch nóng ở tređn 1ml dung dịch Pb(CH3COO)2 10% và đun sođi hoên hợp. Theo dõi sự xuât hieơn màu và kêt tụa trong dung dịch.

Một phần của tài liệu giáo trình thực hành hóa hữu cơ (Trang 157)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(164 trang)