ETYLMETYLXETON Hóa chât
Etylmetylxeton (đã được làm khan và chưng cât lái), etanol 950 (đã được tinh chê).
Dúng cú
Máy quang phoơ electron và quang phoơ hoăng ngối tự kí.
Cách tiên hành
1. Phoơ electron: dùng bình định mức đeơ hòa tan 106 mg etylmetylxeton trong 100ml etanol 950. Cho dung dịch vào cuvet thứ nhât. Cuvet thứ hai chứa etanol 950. Đaịt hai cuvet vào máy và ghi phoơ trong vùng từ 200 - 400 nm. Giại thích sự xuât hieơn vađn ứng với bước sóng hâp thú cực đái. Tính giá trị ε và bieơu dieên phoơ đoă theo sự phú thuoơc logε = f(λ).
2. Phoơ hoăng ngối: phoơ hoăng ngối cụa etylmetylxeton được ghi ở dáng màng mỏng (xem thí nghieơm 6.18) trong vùng từ 4000 - 600 cm-1. Hãy tìm những vađn hâp thú đaịc trưng cho dao đoơng cụa các lieđn kêt C = O, C - H...
Chương VIII. ACID CACBOXYLIC VÀ DĂN XUÂT
I.TÍNH CHÂT ACID CỤA ACID CACBOXYLIC
Hóa chât
Dung dịch CH3COOH 10%, acid axetic kêt tinh( ∗), dung dịch Na2CO3 10%, Mg (boơt), dung dịch metyl dacam, dung dịch quỳ xanh, dung dịch phenolphtalein 1% (trong ancol etylic).
Cách tiên hành
a) Nhỏ vào ba ông nghieơm, moêi ông 1 - 2 giĩt dung dịch CH3COOH 10%. Theđm vào ông thứ nhât 1 giĩt metyl dacam, ông thứ hai 1 giĩt dung dịch quỳ xanh, ông thứ ba 1 giĩt phenolphtalein. Theo dõi sự biên đoơi màu trong cạ ba ông nghieơm.
b) Rót 1 - 2ml acid axetic kêt tinh vào ông nghieơm, cho theđm moơt ít Mg boơt (baỉng hát đaơu xanh). Đaơy ông nghieơm baỉng nút có ông dăn khí thẳng, đaău phía tređn được vuôt nhỏ (xem hình 5). Đưa đaău que dieđm đang cháy vào đaău vuôt nhỏ cụa ông dăn khí. Quan sát hieơn tượng bùng cháy cụa ngĩn lửa.
c) Cho khoạng 0.1 - 0.2g CuO vào ông nghieơm. Rót tiêp vào đó 1 - 2ml acid axetic và đun nhé hoên hợp tređn ngĩn lửa đèn coăn. Quan sát màu cụa dung dịch.
d) Rót 1 - 2ml acid axetic kêt tinh vào ông nghieơm đã chứasẵn 1 - 2ml dung dịch Na2CO3 10%. Đưa que dieđm đang cháy vào mieơng ông nghieơm. Quan sát hieơn tượng xạy ra trong dung dịch và ngĩn lửa ở đaău que dieđm.
II. PHẠN ỨNG ĐECACBOXYL HÓA VỚI VOĐI TOĐI XÚT
Hóa chât
Acid axetic, benzoic, salixylic, vođi tođi xút.
Cách tiên hành
Troơn đeău 1g acid khạo sát với 1g vođi tođi xút tán nhỏ, cho tât cạ vào ông nghieơm, đun nóng nhé roăi mánh daăn. Hứng các chât sinh ra vào ông nghieơm A nêu là chât khí và ông nghieơm B nêu là chât lỏng.
- Với acid axetic sẽ cho khí thoát ra và có theơ đôt cháy khí được. (Khí gì ?).
- Với acid benzoic thì sẽ cho ra chât lỏng có mùi đaịc bieơt và khi đôt cháy cho nhieău khói đen. (Chât lỏng là chât gì?).
- Với acid salixylic sẽ cho chât lỏng có mùi rõ reơt và cho phạn ứng màu với saĩt (III) clorua (FeCl3). (Chât lỏng là gì?).
III. PHẠN ỨNG VỚI AMIN THƠM
Các acid hữu cơ phạn ứng với các amin thơm cho các anilit kêt tinh có đieơm nóng chạy xác định neđn có theơ dùng phạn ứng này đeơ nhaơn biêt acid.
Hóa chât
Acid axetic, propionic, anilin hoaịc p-toludin, dung dịch HCl 5%.
Cách tiên hành (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Cho 5 giĩt acid axetic hoaịc propionic vào ông nghieơm roăi theđm vào đó 1ml anilin (hay 1.5g p-toludin). Đun nóng ở 190 - 2000 (tôt nhât là đun cách daău) trong khoạng 30 phút roăi đeơ nguoơi. Theđm vào 7ml HCl 5% và đun nóng khoạng 2 - 5 phút nữa. Đeơ nguoơi hẳn. Lĩc lây tinh theơ anilit và kêt tinh lái trong ancol. Thử đieơm nóng chạy.
Lưu ý: Đôi với các acid có trĩng lượng phađn tử cao thì phại chuyeơn thành clorua acid baỉng tác dúng cụa tionyl clorua roăi mới cho tác dúng với amin thơm được.
Cách tiên hành
Cho vào ông nghieơm 10 giĩt acid cacboxylic (hoaịc 0.5g acid raĩn hay muôi cụa nó) và 8 giĩt tionyl clorua. Laĩp moơt thụy tinh dài dùng làm sinh hàn hoăi lưu. Đun nhé trong khoạng 30 phút. Đeơ nguoơi và theđm từ từ vào đó 1ml anilin. Đun cách thụy sođi khoạng 2 phút nữa. Đeơ nguoơi. Lĩc chât raĩn thu được, laăn lượt rửa baỉng 1ml nước, 2ml HCl 5%, 2ml NaOH 5% và cuôi cùng baỉng 1ml nước lánh.
Kêt tinh lái anilit trong nước hoaịc ancol etylic tùy từng trường hợp. Thử đieơm chạy.
IV.PHẠN ỨNG MÀU VỚI FeCl3
Muôi trung tính cụa các acid cacboxylic thường gaịp (trừ acid oxalic) cho màu đaịc trưng với dung dịch saĩt (III) clorua (FeCl3).
Hóa chât
Acid fomic, acid axetic, acid benzoic, acid sucxinic, acid salixylic, acid tactric, acid citric, dung dịch FeCl3 trung tính, dung dịch NH4OH đaịc.
Cách tiên hành
Cho 0.5g acid khạo sát vào ông nghieơm và kieăm hóa baỉng moơt lượng dư amoniac (tới khi làm xanh giây quỳ đỏ). Đun sođi nhé hêt hẳn mùi amoniac tự do. Đeơ nguoơi. Theđm vào đó vài giĩt dung dịch FeCl3 trung tính. Quan sát màu.
V. PHẠN ỨNG OXI HÓA ACID FOMIC
Hóa chât
Acid fomic, dung dịch NaOH 10%, dung dịch AgNO3 1%, dung dịch NH3
5%, dung dịch H2SO4 10%, dung dịch KMnO4 5%, dung dịch nước vođi trong.
Cách tiên hành
a) Oxi hóa acid fomic baỉng thuôc thử Tolen
Cho vào ông nghieơm thứ nhât 1 - 2ml AgNO3 1%, cho tiêp khoạng 1 - 2 giĩt dung dịch NaOH 10% tới khi thât xuât hieơn kêt tụa. Nhỏ theđm từng giĩt dung dịch NH3 5% đeơ vừa hòa tan kêt tụa.
Cho vào ông nghieơm thứ hai 0.5ml acid fomic, nhỏ theđm từng giĩt dung dịch NaOH 10% cho tới khi đát mođi trường trung tính (thử baỉng giây quỳ trung tính).
Rót hoên hợp trong ông nghieơm hai vào hoên hợp trong ông nghieơm moơt. Đun nóng hoên hợp phạn ứng trong noăi nước nóng 60 - -700C. Nhaơn xét hieơn tượng xạy ra trong ông nghieơm.
Cho 0.5ml acid fomic, 0.5ml dung dịch H2SO4 10% và 1ml dung dịch KMnO4 5% vào ông nghieơm. Đaơy ông nghieơm baỉng nút có ông dăn khí cong, đaău cuôi cụa ông dăn khí nhúng vào ông nghieơm chứa sẵn 2ml dung dịch nước vođi trong. Đun nóng ông nghieơm chứa hoên hợp phạn ứng. Quan sát hieơn tượng xạy ra trong ông nghieơm chứa hoên hợp phạn ứng và ông nghieơm chứa nước vođi trong.
VI.PHẠN ỨNG OXI HÓA ACID OXALIC
Hóa chât
Dung dịch acid oxalic bạo hòa, dung dịch KMnO4 5%, dung dịch H2SO4
10%, dung dịch nước vođi trong.
Cách tiên hành
Cho vào ông nghieơm 3 - 4ml dung dịch KMnO4 5%, 1 - 2ml dung dịch H2SO4 10% và 1ml dung dịch acid oxalic bạo hòa. Đaơy ông nghieơm baỉng nút có ông dăn khí cong. Đaău cuôi cụa ông dăn khí được dăn vào ông nghieơm khác đã chứa sẵn 1 - 2ml dung dịch nước vođi trong. Đun nóng caơn thaơn hoên hợp phạn ứng. Nhaơn xét sự biên đoơi màu trong ông nghieơm chứa hoên hợp phạn ứng và hieơn tượng xạy ra ở ông nghieơm chứa nước vođi trong.
VII. TÍNH CHÂT CỤA ACID OLEIC
Hóa chât
Acid oleic, nước brom bão hòa, dung dịch KMnO4 2%, dung dịch Na2CO3 10%. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Cách tiên hành
a) Phạn ứng cụa acid oleic với nước brom
b) Cho vào ông nghieơm khoạng 0.5ml acid oleic và 2ml nước brom. Laĩc mánh hoên hợp. Theo dõi sự biên đoơi màu cụa nước brom.
c) Phạn ứng cụa acid oleic với KMnO4
Cho khoạng 0.5ml acid oleic, 1ml dung dịch KMnO4 5% và 1ml dung dịch Na2CO3 10% vào ông nghieơm. Laĩc mánh hoên hợp. Quan sát sự biên đoơi màu cụa dung dịch KMnO4.
VIII. TÍNH CHÂT CỤA ACID TACTRIC
- Khử được dung dịch AgNO3 trong amoniac.
-Làm tan đoăng hidroxit trong mođi trường kieăm (vai trò cụa nó trong dung dịch Felinh).
IX.TÍNH CHÂT CỤA ACID SALIXYLIC
- Cho phạn ứng este hóa với các ancol: làm phạn ứng este hóa với metanol sẽ cho metyl salixylat (thuôc xoa bóp).
-Cho phạn ứng phtalein với anhidrit phtalic: tiên hành thí nghieơm tương tự như phạn ứng phenolphtalein trong phaăn tính chât cụa phenol.
X. ĐIEĂU CHÊ VÀ THỤY PHAĐN SAĨT (III) AXETAT
Hóa chât
Dung dịch CH3COONa 10%, dung dịch FeCl3 3%.
Cách tiên hành
Nhỏ 2 - 3 giĩt dung dịch CH3COONa 10% vào ông nghieơm, nhỏ theđm vài giĩt dung dịch FeCl3 3%. Dung dịch nhuôm màu đỏ săm cụa hợp chât phức (tan trong dung dịch).
Đun sođi dung dịch. Hợp chât phức cụa saĩt bị thụy phađn, táo ra muôi bazơ cụa saĩt ở dáng kêt tụa bođng màu nađu đỏ.
XI.ĐIEĂU CHÊ ETYL AXETAT
Hóa chât
Ancol etylic, acid acetic kêt tinh, acid sunfuric đaịc, dung dịch natri clorua bão hòa.
Cách tiên hành
Cho vào ông nghieơm thứ nhât (khođ) 2ml ancol etylic, 2ml acid axetic kêt tinh và 2 giĩt acid sunfu ric đaịc.
Cho vào ông nghieơm thứ hai ( khođ) lượng ancol etylic và acid axetic kêt tinh tương tự như ở ông nghieơm thứ nhât.
Lieđn túc laĩc đeău cạ hai ông nghieơm và đoăng thời đun nóng 8 - 10 phút trong noăi nước nóng 65 - 700C (khođng được đun sođi hoên hợp phạn ứng !). Sau đó làm lánh cạ hai ông nghieơm. Rót vào moêi ông 3 - 4ml natri clorua bão hòa. Theo dõi sự phađn lớp chât lỏng và so sánh lượng chât lỏng ở lớp tređn trong cạ hai ông nghieơm.
XII. ĐIEĂU CHÊ ISOAMYL AXETAT
Hóa chât
Ancol isoamylic, acid axetic kêt tinh, acid sunfuric đaịc.
Cách tiên hành
Cho 2ml ancol isoamylic, 2ml acid axetic kêt tinh và 2 giĩt acid sunfuric đaịc vào ông nghieơm khođ. Laĩc đeău, đun nóng hoên hợp 8 - 10 phút trong noăi nước sođi. Sau khi làm lánh, rót hoên hợp sạn phaơm vào ông nghieơm chứa 3 - 4ml nước lánh. Theo dõi lớp este noơi ở phía tređn và nhaơn xét mùi thơm đaịc trưng cụa nó.
XIII. PHẠN ỨNG THỤY PHAĐN ESTE (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Hóa chât
Etyl axetat, dung dịch H2SO4 20%, dung dịch NaOH 30%.
Cách tiên hành
Cho vào 3 ông nghieơm, moêi ông 2ml etyl axetat. Cho theđm vào ông thứ nhât 1ml nước, ông thứ hai 1ml dung dịch H2SO4 20%, ông thứ ba 1ml dung dịch NaOH 30%. Laĩc đeău cạ ba ông nghieơm, đoăng thời đun nóng 5 - 10 phút trong noăi nước nóng 65 - 750C. Sau khi ngừng đun, so sánh lớp este còn lái trong ông nghieơm.
XIV. TÍNH CHÂT CỤA ANHIĐRIT AXETIC Hóa chât Hóa chât
Anhiđrit axetic, dung dịch NaOH 1%, ancol etylic (tuyeơt đôi), dung dịch NaHCO3 10%.
Cách tiên hành
a) Phạn ứng cụa anhiđrit axetic với nước
Cho 1ml anhiđrit axetic và 2ml nước vào ông nghieơm. Laĩc mánh hoên hợp, sau đó đeơ yeđn. Hoên hợp phađn lớp, lớp dưới là anhiđrit axetic. Tiêp túc laĩc, đoăng thời đun hoên hợp trong noăi nước sođi cho đên khi được hoên hợp đođøng nhât.
b) Phạn ứng cụa anhiđrit axetic với dung dịch kieăm
Cho 0.5ml anhiđrit axetic và 1ml dung dịch NaOH 1% vào ông nghieơm. Laĩc đeău hoên hợp cho đên khi được dung dịch đoăng nhât.
c) Phạn ứng cụa anhiđrit axetic với ancol etylic
Cho 2ml ancol etylic và 1ml anhiđrit axetic vào ông nghieơm khođ. Đun nóng hoên hợp phạn ứng trong noăi nước nóng 65 - 750C khoạng vài phút. Đeơ nguoơi rót 1 - 2ml nước vào hoên hợp sạn phaơm, laĩc nhé và nhỏ theđm từng giĩt dung dịch natri hidrocacbonat cho đên khi ngừng tách ra các bĩt khí. Theo dõi sự phađn lớp cụa chât lỏng và mùi cụa sạn phaơm.
XV.PHẠN ỨNG THỤY PHAĐN CHÂT BÉO BAỈNG DUNG DỊCH
KIEĂM
Hóa chât
Daău thực vaơt hoaịc mỡ đoơng vaơt, dung dịch NaOH 40%, dung dịch NaCl bão hòa.
Dúng cú
Capsun (bát sứ), đũa thụy tinh.
Cho vào capsun sứ lối nhỏ khoạng 3g chât béo (hoaịc daău thựa vaơt) và 6 - 7ml dung dịch NaOH 40%. Đun hoên hợp sođi nhé tređn bêp đieơn hoaịc đèn coăn trong khoạng 20 - 30 phút và lieđn túc khuây nhé baỉng đũa thụy tinh. Do nước bị bôc hơi trong quá trình đun sođi neđn thưnh thoạng cho theđm nước cât vào hoên hợp phạn ứng đeơ giữ cho theơ tích ban đaău cụa hoên hợp khođng thay đoơi.
Sau khi đun sođi hoên hợp được khoạng 15 - 20 phút, caăn tiên hành kieơm tra sự kêt thúc phạn ứng baỉng cách lây moơt vài giĩt hoên hợp vào ông nghieơm có chứa sẵn 5 - 6ml nước. Laĩc nhé và đun nóng hoên hợp trong noăi nước sođi. Nêu mău thử hòa tan hoàn toàn trong nước, khođng tách thành giĩt daău, xem như phạn ứng thụy phađn đã kêt thúc. Trong trường hợp ngược lái, caăn tiêp túc đun nóng capsun, sau đó tiêp túc thử như tređn.
Khi phạn ứng thụy phađn kêt thúc, rót theđm vào hoên hợp 10 - 15ml dung dịch muôi aín bão hòa nóng và khuây nhé. Đeơ nguoơi và giữ yeđn hoên hợp. Gán bỏ lớp chât lỏng ở dưới, tách lây khôi xà phòng raĩn noơi ở tređn.
XVI. TÍNH CHÂT NHŨ TƯƠNG HÓA CỤA XÀ PHÒNG
Hóa chât
Daău thực vaơt, dung dịch xà phòng 1%.
Cách tiên hành
Nhỏ vào hai ông nghieơm, moêi ông 2 - 3 giĩt daău thực vaơt. Cho theđm vào ông nghieơm thứ nhât 2ml nước cât, ông nghieơm thứ hai 2ml dung dịch xà phòng 1%. Laĩc mánh cạ hai ông nghieơm. Quan sát hieơn tượng xạy ra trong hai ông nghieơm.
XVII. PHẠN ỨNG TÁO THÀNH MUÔI KHOĐNG TAN CỤA
ACID BÉO CAO Hóa chât
Xà phòng natri, nước cât, dung dịch CaCl2 5%, dung dịch Pb(CH3COO)2 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Dúng cú
Côc thụy tinh nhỏ.
Cách tiên hành
Hòa tan khoạng 1g xà phòng natri trong 10ml nước cât chứa trong côc thụy tinh. Chia dung dịch xà phòng thành ba phaăn.
Cho 1ml dung dịch CaCl2 5% vào phaăn thứ nhât, 1ml dung dịch Pb(CH3COO)2 5% vào phaăn thứ hai và 1ml dung dịch CuSO4 5% vào phaăn thứ ba. Nhaơn xét hieơn tượng xạy ra trong cạ ba ông nghieơm.
Đun nóng đên sođi ông nghieơm chứa xà phòng đoăng. Quan sát hieơn tượng xạy ra.
XVIII. TÁCH HOÊN HỢP ACID BÉO CAO TỪ XÀ PHÒNG
NATRI Hóa chât
Xà phòng natri, dung dịch H2SO4 10%, nước cât.
Cách tiên hành
Hòa tan hoàn toàn khoạng 0.2g xà phòng natri trong ông nghieơm chứa 2ml nước cât. Cho 2ml dung dịch H2SO4 10% vào dung dịch xà phòng vừa thu được và laĩc đeău.
Đun hoên hợp đên sođi, sau đó đeơ nguoơi. Nhaơn xét các hieơn tượng xạy ra.
XIX. XÁC ĐỊNH MỨC ĐOƠ KHOĐNG NO CỤA CHÂT BÉO BAỈNG
CHƯ SÔ IOT Hóa chât
Dung dịch daău thực vaơt 10% trong CHCl3, dung dịch iot 0.05% trong ancol etylic, dung dịch hoă tinh boơt 2%.
Bình hình nón (dung tích 50 - 100ml), burette.
Cách tiên hành
Cho 10ml dung dịch daău thực vaơt 10% (trong CHCl3) vào bình thụy tinh hình nón và nhỏ theđm vào đó 2 giĩt hoă tinh boơt 2%. Laĩc đeău hoên hợp và từ burette nhỏ từng giĩt dung dịch iot 0.05% (trong ancol etylic) vào hoên hợp cho đên khi xuât hieơn màu xanh (tređn beă maịt dung dịch xuât hieơn màu vàng xanh).
Tính chư sô iot cụa daău thực vaơt đã dùng trong thí nghieơm (biêt raỉng chư sô iot là sô gam iot đã phạn ứng với 100g chât béo).
XX.XÁC ĐỊNH CHƯ SÔ ACID CỤA CHÂT BÉO
Hóa chât
Daău thực vaơt, ancol etylic, benzen, dung dịch phenolphtalein 1% (trong ancol etylic), dung dịch KOH 0.1N.
Dúng cú
Bình hình nón (dung tích 50ml), burette.
Cách tiên hành
Hòa tan khỏang 2g daău thực vaơt trong hoên hợp ancol etylic và benzen (1 : 1) trong bình hình nón 50ml và nhỏ theđm vào đó 2 giĩt dung dịch phenolphtalein.
Trong khi laĩc lieđn túc, nhỏ từng giĩt dung dịch KOH 0.1N từ burette vào dung dịch daău thực vaơt cho đên khi xuât hieơn màu hoăng nhát và màu này khođng bị mât sau khi laĩc. Ghi lây theơ tích dung dịch KOH đã dùng. Tính chư sô acid cụa daău thực vaơt đã dùng trong thí nghieơm, biêt raỉng chư sô acid là sô mg KOH caăn đeơ trung hòa acid béo tự do có trong 1g chât béo.
XXI. PHOƠ COƠNG HƯỞNG TỪ PROTON CỤA METYL
PROPIONAT Hóa chât
Dúng cú (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Máy phoơ coơng hưởng từ nhađn (100 MHz hoaịc 200mhz).
Cách tiên hành
Hòa tan 10mg metyl propionat trong 5ml CDCl3. Cho dung dịch thu được vào ampun∗, hàn kín và đaịt vào máy. Dùng chât chuaơn TMS ((CH3)4Si). Tiên hành ghi phoơ đeơ nhaơn các vách coơng hưởng đaịc trưng cho proton trong nhóm CH3, CH2.
Chương IX. AMIN VÀ HỢP CHÂT ĐIAZO THƠM
I.ĐIEĂU CHÊ METYLAMIN TỪ
AXETAMIT Hóa chât
Axetamit, brođm, dung dịch NaOH đaịc.
Cách tiên hành
Cho khoạng 1g axetamit, 4ml nước và 1ml brom (caơn thaơn !) vào bình caău có nhánh dung tích 50 - 100ml. Trong khi làm lánh bình caău baỉng nước và laĩc nhé, nhỏ tư ø
từ vào hoên hợp từng giĩt dung dịch NaOH đaịc cho đên khi mât màu cụa brom, sau đó cho tiêp theđm moơt lượng kieăm đaịc đã cho ở tređn.
Hình 8: Dúng cú đieău chê