Để đánh giá sự phân bố của các hợp phần TiO2 và HAp trong sản phẩm TiO2/HAp điều chế bằng phương pháp kết tủa và thủy nhiệt, các mẫu đã được phân tích bằng các kỹ thuật TEM, SEM và EDX.
Hình 3.20 biểu diễn ảnh TEM của 2 mẫu có cùng tỉ lệ khối lượng TiO2 được điều chế bằng hai phương pháp khác nhau.
64
Mẫu 1TH750 (H) điều chế bằng phương pháp thủy nhiệt có HAp dạng hình phiến kích thước micromet, được đính các hạt TiO2 kích thước nano. Trong khi đó mẫu 1TH750 điều chế bằng phương pháp kết tủa có HAp dạng giống lá tre với chiều dài xấp xỉ 100nm, hai chiều còn lại đều dưới 50nm, phân tán với các hạt TiO2 kích thước nano (kết hợp với các kết quả về hình thái và kích thước hạt của TiO2 và HAp độc lập đã được trình bày ở mục 3.1).
Khi tăng hàm lượng TiO2 từ 10% lên 70% khối lượng, mẫu điều chế bằng phương pháp thủy nhiệt (7TH750(H)) ngoài sự phân bố các hạt TiO2 có kích thước rất bé trên
(a)7TH750 (H) (b) 7TH750
Hình 3.21 Ảnh SEM của mẫu điều chế bằng phương pháp thủy nhiệt (7TH750(H)) và phương pháp kết tủa (7TH750)
(a)1TH750(H) (b) 1TH750
Hình 3.20 Ảnh TEM của mẫu điều chế bằng phương pháp thủy nhiệt (1TH750(H)) và phương pháp kết tủa (1TH750)
65
bề mặt các phiến HAp còn có các cụm hạt TiO2 phân bố độc lập với HAp (hình 3.21 (a)). Trong khi đó, mẫu điều chế bằng phương pháp kết tủa (7TH750) hầu như không tìm thấy các cụm hạt TiO2 phân bố độc lập.
Kết quả phân tích EDX-point đối với mẫu 7TH
750(H) (hình 3.22) đã củng cố cho nhận định về mức độ phân tán kém đồng đều giữa hai hợp phần TiO2 và HAp trong tổ hợp.
Hình 3.22 cho thấy tại hai vị trí khác nhau thu được hai ảnh EDX-point có tỉ lệ hàm lượng tương đối Ti/Ca khác nhau, điều đó chứng tỏ sự phân bố của hai hợp phần TiO2
và HAp trong sản phẩm 7TH750(H) điều chế bằng phương pháp thủy nhiệt là kém đồng đều.
Tuy nhiên, khi phân tích EDX-point đối với mẫu kết tủa 7TH750 thì tại các vị trí khác nhau chỉ thu được các ảnh EDX-point có tỉ lệ hàm lượng tương đối Ti/Ca là tương tự nhau. Để quan sát sự phân bố của các hợp phần chứa Ti và Ca trong mẫu TiO2/HAp điều chế bằng phương pháp kết tủa, chúng tôi thực hiện phân tích EDX-mapping đối với các mẫu kết tủa 4TH750 và 7TH750 (hình 3.23).
66 (a)
(b)
67
Phân tích bằng kỹ thuật SEM-EDX-mapping có nghĩa là sau khi quét ảnh SEM, phân tích EDX được thực hiện ở chế độ scan toàn bộ phần bề mặt đã xác định qua ảnh SEM để kiểm tra sự phân bố của các nguyên tố Ca, Ti có trong mẫu. Mỗi chấm sáng trên ảnh EDX-mapping thể hiện cường độ tia X đặc trưng phát ra từ nhiều nguyên tử của nguyên tố có trong phần “thể tích tương tác” của vật liệu dưới tác dụng của dòng electron. Như vậy, sự phân bố của hai hợp phần TiO2 và HAp trong các sản phẩm điều chế bằng phương pháp kết tủa là tương đối đồng đều.