2.3.7.1. Phƣơng pháp bố trí thí nghiệm
Trên cơ sở nghiên cứu của V.Singh và S.Z Ali về ảnh hƣởng của các loại acid khác nhau (HCl, HNO3, H2SO4, H3PO4) trên các loại tinh bột khác nhau (tinh bột lúa mì, bắp kê, đậu vàng, đậu xanh, khoai tây và sắn) đến quá trình biến tính tinh bột [48], [73], từ đó đề xuất qui trình chuẩn bị m u biến tính theo sơ đồ Hình 2.3 trong đó các thông số biến tính ở nhiệt độ phòng dựa trên cơ sở phƣơng pháp biến tính tinh bột của N.Atichocudomchai, S.Vararinit [68].
Nồng độ acid, hàm lƣợng tinh bột và thời gian thủy phân là các yếu tố quan trọng ảnh hƣởng đáng kể đến quá trình biến tính. Tiến hành nghiên cứu ảnh hƣởng của nồng độ acid, hàm lƣợng tinh bột và thời gian thủy phân đến quá trình biến tính tinh bột bằng phƣơng pháp quy hoạch thực nghiệm (QHTN TYT 23).
a. Bố trí thí nghiệm tổng quát
Hình 2.3. Sơ đồ bố trí thí nghiệm tổng quát
Dung dịch HCl
Xác định độ nhớt hồ tinh bột Tinh bột
Hòa trộn
Thủy phân ở nhiệt độ phòng Trung hòa Lọc – rửa – li tâm Sấy 40-550C Nghiền rây Dung dịch NaOH Nƣớc Thành phẩm Xác định chỉ số DE Xác định độ ẩm Xác định hàm lƣợng glucid Xác định hàm lƣợng tro Xác định độ hòa tan Nƣớc lọc
Giải thích sơ đồ:
Nguyên liệu: Nguyên liệu dùng sản xuất tinh bột biến tính là tinh bột bắp. Hòa trộn: Hòa trộn tinh bột bắp với dung dịch acid HCl để tạo thành dịch huyền phù tinh bột và thực hiện khuấy đều liên tục nhằm tạo điều kiện cho quá trình thủy phân tinh bột.
Thủy phân: Biến tính tinh bột ở nhiệt độ phòng trong một thời gian nhất định. Trung hòa: Khi giai đoạn biến tính kết thúc đo độ nhớt của hồ tinh bột, tiến hành trung hòa hỗn hợp bằng dung dịch NaOH 1N đến trung tính, tiến hành rửa sạch tinh bột bằng bộ lọc chân không và máy li tâm siêu tốc với nƣớc nhiều lần nhằm loại bỏ các chất hòa tan trong nƣớc. Sau khi tách hết các chất hòa tan, tiến hành sấy ở 40-550C đến độ ẩm thích hợp, nghiền nhỏ trên thiết bị máy nghiền búa BB 200 và bao gói, bảo quản.
Tiến hành xác định các chỉ tiêu đánh giá chất lƣợng của sản phẩm về chỉ số DE, xác định hàm lƣợng glucid, độ hòa tan và độ tro.
b. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ acid đến chỉ số DE, khả năng hòa tan và độ nhớt
Hình 2.4. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ acid đến chỉ số DE, khả năng hòa tan và độ nhớt. Xác định chỉ số DE Xác định hàm lƣợng tro Xác định độ ẩm Xác định hàm lƣợng glucid Xác định độ hòa tan Xác định độ nhớt của hồ tinh bột Hòa trộn 20g tinh bột
Thủy phân ở nhiệt độ phòng, 7 ngày Trung hòa Dung dịch NaOH Lọc - rửa - li tâm Nƣớc Nƣớc lọc Sấy 40-550C Nghiển, rây Thành phẩm 40ml dung dịch HCl 8% 9% 10% 11% 12%
Giải thích sơ đồ
Mục đích của thí nghiệm là để khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ acid đến chỉ số DE, khả năng hòa tan và độ nhớt. Trên cơ sở kết quả khảo sát chọn đƣợc miền thí nghiệm (điều kiện biên) về thông số nồng độ acid HCl thích hợp khi các chỉ tiêu đánh giá chất lƣợng tinh bột bắp biến tính tốt nhất để phục vụ cho quá trình qui hoạch thực nghiệm và tối ƣu.
Tiến hành 5 thí nghiệm, các m u thí nghiệm đƣợc chuẩn bị với 40ml HCl ở các nồng độ acid khác nhau 8, 9, 10, 11, 12%. Đƣợc trộn với 20g tinh bột, thời gian thủy phân 7 ngày. Khi giai đoạn biến tính kết thúc đo độ nhớt của hồ tinh bột, tiến hành trung hòa hỗn hợp bằng dung dịch NaOH 1N đến trung tính. Sau đó rửa sạch tinh bột bằng bộ lọc chân không và máy li tâm siêu tốc với nƣớc nhiều lần nhằm loại bỏ các chất hòa tan trong nƣớc. Khi tách hết các chất hòa tan, tiến hành sấy ở 40-550C đến độ ẩm thích hợp, nghiền nhỏ, sàng và bảo quản. Tiến hành xác định các chỉ tiêu đánh giá chất lƣợng của sản phẩm về chỉ số DE, xác định hàm lƣợng glucid, độ hòa tan và độ tro.
c. Khảo sát ảnh hƣởng của hàm lƣợng tinh bột đến chỉ số DE, khả năng hòa tan và độ nhớt.
Hình 2.5. Khảo sát ảnh hƣởng của hàm lƣợng tinh bột đến chỉ số DE, khả năng hòa tan và độ nhớt Xác định độ nhớt của hồ tinh bột Tinh bột Xác định chỉ số DE Xác định hàm lƣợng tro Xác định độ ẩm Xác định hàm lƣợng glucid Xác định độ hòa tan 40ml dung dịch HCl có nồng độ thích hợp ở thí nghiệm trƣớc 10g 15g 20g 25g 30g Hòa trộn
Thủy phân ở nhiệt độ phòng, 7 ngày Trung hòa Dung dịch NaOH Lọc - rửa – li tâm Nƣớc Nƣớc lọc Sấy 40-550C Nghiển, rây Thành phẩm
Xác định chỉ số DE Xác định hàm lƣợng tro Xác định độ ẩm Xác định hàm lƣợng glucid Xác định độ hòa tan Xác định độ nhớt của hồ tinh bột Tinh bột có hàm lƣợng thích hợp từ thí nghiệm trƣớc 40ml dung dịch HCl có nồng độ thích hợp ở thí nghiệm trƣớc Hòa trộn Thủy phân ở nhiệt độ
phòng Trung hòa Dung dịch NaOH Lọc - rửa – li tâm Nƣớc Nƣớc lọc Sấy 40-550C Nghiển, rây Thành phẩm 5ngàyg ày 6ngày ày
7ngày 8ngày 9ngày
Giải thích sơ đồ
Mục đích của thí nghiệm là để khảo sát ảnh hƣởng của hàm lƣợng tinh bột đến chỉ số DE, khả năng hòa tan và độ nhớt. Trên cơ sở kết quả khảo sát chọn đƣợc miền thí nghiệm (điều kiện biên) về thông số hàm lƣợng tinh bột bắp thích hợp khi các chỉ tiêu đánh giá chất lƣợng tinh bột biến tính tốt nhất để phục vụ cho quá trình qui hoạch thực nghiệm và tối ƣu.
Tiến hành 5 thí nghiệm, các m u thí nghiệm đƣợc chuẩn bị với hàm lƣợng tinh bột khác nhau 10, 15, 20, 25, 30g đƣợc hòa trộn với 40ml dung dịch HCl 12% (chọn thông số nồng độ HCl 12% là vì tạo ra đƣợc sản phẩm maltodextrin có chỉ số DE phù hợp với mục đích nghiên cứu và màu sản phẩm không bị hóa nâu), thời gian thủy phân trong 7 ngày. Khi giai đoạn biến tính kết thúc đo độ nhớt hồ tinh bột, tiến hành trung hòa hỗn hợp bằng dung dịch NaOH 1N đến trung tính sau đó rửa sạch tinh bột bằng bộ lọc chân không và máy li tâm siêu tốc với nƣớc nhiều lần nhằm loại bỏ các chất hòa tan trong nƣớc. Khi tách hết các chất hòa tan, tiến hành sấy ở 40-550C đến độ ẩm thích hợp, nghiền nhỏ, sàng và bảo quản.
Tiến hành xác định các chỉ tiêu đánh giá chất lƣợng của sản phẩm về chỉ số DE, xác định hàm lƣợng glucid, độ hòa tan và độ tro.
d. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian biến tính đến chỉ số DE, khả năng hòa tan và độ nhớt.
Hình 2.6. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian biến tính đến chỉ số DE, khả năng hòa tan và độ nhớt
Giải thích sơ đồ
Mục đích của thí nghiệm là để khảo sát ảnh hƣởng của thời gian thủy phân đến chỉ số DE, khả năng hòa tan và độ nhớt. Trên cơ sở kết quả khảo sát chọn đƣợc miền thí nghiệm (điều kiện biên) về thông số thời gian thủy phân tinh bột bắp thích hợp khi các chỉ tiêu đánh giá chất lƣợng tinh bột biến tính tốt nhất để phục vụ cho quá trình qui hoạch thực nghiệm và tối ƣu.
Tiến hành 5 thí nghiệm, các m u thí nghiệm đƣợc chuẩn bị với hàm lƣợng tinh bột 25g, đƣợc hòa trộn với 40ml dung dịch HCl 12% (chọn các thông số về hàm lƣợng tinh bột và nồng độ acid là vì ở các thí nghiệm trên cho thấy ở hàm lƣợng tinh bột 25g và dung dịch HCl 12% sẽ thu đƣợc maltodextrin có chỉ số DE phù hợp với mục đích nghiên cứu mà màu sản phẩm không bị hóa nâu), thời gian thủy phân thay đổi ở các mức 5, 6, 7, 8, 9 ngày. Khi giai đoạn biến tính kết thúc đo độ nhớt hồ tinh bột, tiến hành trung hòa hỗn hợp bằng dung dịch NaOH 1N đến trung tính và rửa sạch tinh bột bằng bộ lọc chân không và máy li tâm siêu tốc với nƣớc nhiều lần nhằm loại bỏ các chất hòa tan trong nƣớc. Sau khi tách hết các chất hòa tan, tiến hành sấy ở 40- 550C đến độ ẩm thích hợp, nghiền nhỏ, sàng và bảo quản.
Tiến hành xác định các chỉ tiêu đánh giá chất lƣợng của sản phẩm về chỉ số DE, xác định hàm lƣợng glucid, độ hòa tan và độ tro.
e. Ảnh hƣởng của nhiệt độ sấy đến sự biến đổi độ ẩm của tinh bột bắp biến tính theo thời gian
Sau khi quá trình lắng, lọc chân không và li tâm tách nƣớc nhiều lần với nƣớc ở tốc độ 3000 vòng/phút. Tinh bột ẩm thu đƣợc có độ ẩm khoảng 30-33% đem sấy khô trong tủ sấy ở các mốc nhiệt độ 40-550C (bƣớc nhảy 5). Tinh bột khô thu đƣợc đem đi nghiền hoặc xay mịn.Sơ đồ bố trí thí nghiệm đƣợc thể hiện ở Hình 2.7.
Hình 2.7. Sơ đồ bố trí thí nghiệm ảnh hƣởng của nhiệt độ sấy đến sự biến đổi độ ẩm của tinh bột bắp biến tính theo thời gian
Giải thích sơ đồ
Mục đích của thí nghiệm này: độ ẩm là chỉ tiêu quan trọng dùng để đánh giá chất lƣợng cảm quan và khả năng bảo quản của sản phẩm maltodextrin đƣợc sản xuất từ tinh bột bắp biến tính. Độ ẩm của sản phẩm sẽ đƣợc khảo sát bằng cách cân trọng lƣợng trƣớc và sau khi sấy khô ở 1050C đến khối lƣợng không đổi, từ đó tính ra phần trăm nƣớc có trong nguyên liệu. Khảo sát độ ẩm trƣớc và sau khi sấy gi p xác định thời gian thích hợp để ngừng quá trình sấy.
Trong quá trình sấy tinh bột, một số phản ứng lý hóa, hóa sinh xảy ra trong nguyên liệu làm ảnh hƣởng đến chất lƣợng của sản phẩm. Theo kết quả nghiên cứu trƣớc đây là qui trình sản xuất tinh bột sắn theo phƣơng pháp của Robyt, qui trình biến tính tinh bột bằng acid theo phƣơng pháp Ali – Kemf và theo nghiên cứu sản xuất maltodextrin bằng phƣơng pháp acid của Trƣơng Thị Minh Hạnh. Vì vậy trong nghiên cứu này chọn nhiệt độ nhƣ trên để khảo sát lựa chọn nhiệt độ sấy thích hợp tinh bột bắp biến tính. Việc lựa chọn nhiệt độ sấy dựa trên sự giảm của độ ẩm (đến 5%) và cảm quan màu sắc của bột. Độ ẩm đƣợc đo sau mỗi 30 phút trong suốt quá trình sấy, màu sắc đƣợc cảm quan sau khi kết thúc quá trình sấy.
Lọc - rửa - li tâm Dịch tinh bột Sấy Xác định độ ẩm Cảm quan màu sắc 400C 450C 500C 550C ………
e. Ứng dụng maltodextrin làm chất mang trong sản xuất cà phê hòa tan để nâng cao chất lƣợng của sản phẩm.
Quá trình ứng dụng của maltodextrin sản xuất từ tinh bột bắp biến tính trong quá trình sản xuất cà phê hòa tan đƣợc thực hiện tại Công ty TNHH Đại Phát. Để so sánh chất lƣợng sản phẩm cà phê hòa tan tạo ra khi ứng dụng maltodextrin sản xuất từ quy trình và maltodextrin (ĐC) đƣợc công ty Đại Phát ứng dụng trong quy trình sản xuất của họ.
Hình 2.8. Ứng dụng maltodxtrin làm chất mang trong sản xuất cà phê hòa tan để nâng cao chất lƣợng của sản phẩm
Đánh giá cảm quan (mùi – trạng thái)
Xác định độ hòa tan Cà phê rang xay
Maltodextrin Trích ly Nƣớc nóng Lọc dịch Bã Cô đặc Sấy phun Nghiền - rây Phối trộn Bao gói Sản phẩm cà phê hòa tan Dịch cô đặc
Giải thích sơ đồ:
Quá trình trích ly
Nhằm mục đích thu nhận các chất hòa tan trong cà phê bột sử dụng dung môi là nƣớc. Quá trình trích ly phải đảm bảo đạt đƣợc hiệu suất tách các chất hòa tan cao (20-30%), giữ đƣợc tính chất đặc trƣng cho sản phẩm.
Cho dung môi (nƣớc nóng 1000C) tiếp xúc trực tiếp với cà phê bột (hỗn hợp đầu) vào thiết bị trích ly theo một tỷ lệ nhất định giữa nƣớc và bột cà phê. Sau một thời gian khi nƣớc đã chứa đƣợc một lƣợng xác định chất hòa tan thì tiến hành tháo dịch. Trích ly tiếp tục nhiều lần cho đến khi lấy hết lƣợng chất hòa tan cần thiết trong cà phê bột. Lƣợng dịch đƣợc tiếp tục sử dụng cho công đoạn sau và bã cà phê đƣợc sấy khô [12], [22].
Nhiệt độ nƣớc: cà phê đƣợc trích ly bằng nƣớc nóng trên 1000C.
Quá trình lọc dịch:
Quá trình lọc dịch cà phê nhằm mục đích thu nhận dịch cà phê chứa các chất hòa tan (để tách bã ra khỏi dịch cà phê). Quá trình lọc dịch phải đảm bảo đạt đƣợc hiệu suất lọc cao, giữ đƣợc tính chất đặc trƣng cho sản phẩm.
Dung dịch đƣa vào lọc sẽ đi qua lớp vật liệu lọc có các lỗ nhỏ. Dịch lọc sẽ chảy xuống dƣới có dụng cụ hứng và bã sẽ đƣợc giữ lại trong khung giữa hai tấm nguyên liệu lọc [22], [27].
Cô đặc dung dịch cà phê tan
Làm tăng nồng độ dịch cà phê đến một mức độ nhất định bảo đảm cho quá trình sấy khô tiếp theo. Quá trình cô đặc phải đảm bảo tổn thất nhỏ nhất, giữ đƣợc các tính chất đặc trƣng cho sản phẩm. Cô đặc trong môi trƣờng chân không để bảo tồn chất thơm cho cà phê.
Nồng độ dịch cà phê sau khi trích ly thƣờng thấp 20-22%, việc thực hiện quá trình sấy thu hồi sản phẩm sẽ không mang lại hiệu quả kinh tế cao. Do đó phải tiến hành cô đặc dịch trích ly đến nồng độ cao hơn khoảng 30-33% thuận lợi cho quá trình sấy. Phƣơng pháp cô đặc thƣờng dùng là cô đặc chân không. Dịch cà phê đƣợc bơm vào thiết bị gia nhiệt. Tại đây nƣớc nhận nhiệt và bay hơi. Độ chân không đƣợc tạo ra nhờ baromet sẽ h t hơi nƣớc và ngƣng tụ tại bình ngƣng. Quá trình diễn ra cho đến khi nồng độ dung dịch đạt yêu cầu thì dừng [22], [27], [69].
Sấy khô dịch cà phê tan:
Mục đích của công đoạn này là làm khô dịch cà phê sau khi cô đặc để chuyển dịch cà phê từ dạng đậm đặc thành dạng bột mịn. Quá trình sấy khô phải đạt tới độ ẩm 3-5%, đảm bảo tổn thất nhỏ, duy trì đƣợc các tính chất đặc trƣng cho sản phẩm [49].
Thực hiện hai quy trình bổ sung maltodextrin vào dịch cà phê sau cô đặc để tiến hành sấy phun
Hình 2.9. Sơ đồ bố trí thí nghiệm so sánh chất lƣợng cà phê hòa tan khi bổ sung maltodextrin sản xuất từ tinh bột bắp biến tính và maltodextrin ĐC
Ghi ch : ĐC là m u đối chứng bổ sung tinh bột biến tính maltodextrin đƣợc Công ty TNHH Đại Phát sử dụng trong quy trình sản xuất cà phê hòa tan của công ty.
Giải thích sơ đồ:
Mục đích
So sánh chất lƣợng của sản phẩm ở các chỉ tiêu: đánh giá cảm quan đối với hai m u: M u 1 là dịch cà phê tan bổ sung maltodextrin từ bột bắp biến tính đƣợc sản xuất ở các quy trình trên, m u 2 là dịch cà phê tan bổ sung maltodextrin (ĐC) của công ty sử dụng trong quy trình sản xuất cà phê hòa tan của họ. Kết quả nghiên cứu nhằm đánh giá chất lƣợng cà phê hòa tan khi bổ sung maltodextrin làm chất trợ sấy.
Đánh giá cảm quan mùi – trạng thái
Khả năng hòa tan Sấy phun
Sản phẩm
Dịch cà phê tan Dịch cà phê tan (ĐC) Maltodextrin sản xuất Maltodextrin (ĐC)
Phối chế Phối chế
Sấy phun
Tiến hành
Phối trộn
Tiến hành phối trộn maltodextrin đã đƣợc tối ƣu hóa các thông số sản xuất từ tinh bột bắp biến tính và maltodextrin (ĐC) vào hai m u dịch cà phê tan sau cô đặc theo tỷ lệ thích hợp. Khi hàm lƣợng chất khô của dịch cà phê đạt khoảng 35-55% khối lƣợng chất khô. Sau đó tiến hành sấy phun:
Sấy phun
Kích thƣớc hạt sau sấy: 300 µm Nhiệt độ tác nhân sấy: 230-250 0C Nhiệt độ không khí ra 900C
Độ ẩm sau sấy: 3.5%
Kết thúc quá trình sấy phun tiến hành so sánh chất lƣợng của sản phẩm ở các chỉ tiêu khi bổ sung maltodextrin sản xuất và maltodextrin (ĐC) trong quy trình sản xuất của công ty. Sau đó phối trộn bột cà phê tan với phụ gia, đóng gói và bảo quản sản phẩm ở nhiệt độ phòng.
Máy sấy phun sử dụng phƣơng pháp phun bụi ly tâm. Trong đó, không khí