2.3.4.1 Phương pháp đo phổ tổng trở kháng phụ thuộc tần số
Các phép đo điện dung (để tính hằng số điện môi) theo tần số và phổ tổng trở kháng của vật liệu được thực hiện trên máy đo trở kháng phức HP-4192A đặt tại BM Quang học và quang điện tử, Viện Vật lý kỹ thuật, trường ĐH Bách Khoa Hà Nội. Thiết bị cung cấp cho mẫu điện áp u = 35sin(2πft) mV trong dải tần số từ 5 Hz đến 13 MHz. Nguyên lý của phép đo trở kháng trên máy HP-4192A dựa trên việc so sánh các đặc tính xoay chiều của mẫu với sơ đồ mạch điện tương đương. Kết quả thực nghiệm trong luận án đã sử dụng sơ đồ mạch điện tương đương như trong hình 2.8 dưới đây. Trong đó R là điện trở thuần của mẫu, Rs điện trở dây nối, C là điện dung của mẫu.
Với sơ đồ mạch điện tương đương như trên gồm Rs nối tiếp với mạch gồm (R//C), tổng trở kháng của mạch có thể được viết [2]:
Trong đó τ = RC là hằng số thời gian của mạch RC song song. Ước lược τ
trong phần thực và phần ảo của Z() ta có [2]:
[(Z’ – Rs) – R/2]2 + (Z’’)2 = (R/2)2 (2.17) Đây là phương trình của bán cung tròn với tâm tại (Rs + R/2) trên trục thực
Z’ và bán kính bằng R/2. Bán cung này cắt trục thực tại Rs khi và tại (Rs + R) khi 0 như được minh họa trong hình 2.8.
Z’’ đạt giá trị cực đại bằng R/2 tại oτ = oRC = 1. Xác định được o, ta có thể xác định được điện dung C của mẫu theo biểu thức [2]:
C = 1/oR = 1/2foR (2.18)
Hình 2.8Sơ đồ mạch điện tương đương trong phép đo trở kháng phức và phổ tổng trở kháng phức tương ứng với mạch điện.
Qua phép đo trở kháng phức, ta có thể xác định được các đặc trưng khác của mẫu như [2]:
Độ dẫn: Y() = 1/Z() (2.19) Hằng số điện môi: () = Y()/j = 1/(j.Z().) (2.20) Trong thực tế, phép đo tổng trở kháng phức có sự đóng góp của nội hạt, biên hạt và điện cực nên sơ đồ mạch điện tương đương có dạng như được minh họa trong hình 2.9 (a). Phổ tổng trở kháng phức tương ứng trong trường hợp này gồm ba bán cung như được minh họa trên hình 2.9 (b). Bán cung (I) trong vùng tần số cao biểu diễn sự đóng góp của nội hạt tương ứng với mạch điện gồm C1 mắc song song với
R1. Nhìn chung C1 rất nhỏ nên ta không trình bày trong hình vẽ. Bán cung (II) trong miền tần số trung bình biểu diễn sự đóng góp của biên hạt tương ứng với mạch điện gồm C2 mắc song song với R2. Bán cung (III) trong miền tần số thấp được gây ra
bởi các điện cực tiếp xúc tương ứng với mạch điện gồm C3 và R3 mắc song song. Về mặt lý thuyết, tâm của ba bán cung này đều nằm trên trục thực.
Hình 2.9 (a) Sơ đồ mạch điện tương đương trong phép đo tổng trở kháng với sự đóng góp của nội hạt, biên hạt và điện cực, (b) phổ tổng trở kháng phức tương ứng
[2].
2.3.4.2 Phương pháp đo hằng số điện môi phụ thuộc tần số
Hằng số điện môi phụ thuộc tần số của mẫu được tính gián tiếp thông qua phép đo điện dung phụ thuộc tần số. Mẫu được xử lý có dạng tụ phẳng hình tròn, đường kính 1 cm, độ dày d = 1 mm, hai điện cực bằng bạc hình tròn có diện tích đối xứng qua mẫu A. Hai điện cực được nối với dây dẫn bằng keo bạc. Khi đó, điện dung C và độ dẫn xoay chiều G được xác định theo biểu thức sau [2]:
C=ε'εoA/d (2.21)
G=ε’’ωεoA/d (2.22)
ε’ =Cd/εoA (2.23)
2.3.4.3 Phương pháp đo đường cong điện trễ
Nguyên lý đo đường cong điện trễ (P-E) dựa trên mạch cầu Sawyer-Tower được phát hiện bởi C. B. Sawyer và C. H. Tower năm 1930 như được mô tả trong hình 2.10 dưới đây. Trong đó, Csense là tụ cảm ứng, Cm là tụ tương ứng với mẫu cần đo. Khi hệ được đặt trong điện trường, tụ Csense sẽ ghi nhận điện tích Q xuất hiện trên điện cực của mẫu gây bởi sự biến dạng hay phân cực của mẫu. Điện áp Vy do những điện tích này gây ra là [1]:
(2.25)
Hình 2.10Sơ đồ cầu Sawyer-Tower [1].
Theo định nghĩa, độ phân cực chính là mật độ điện tích định xứ trên điện cực diện tích A. Khi đó độ phân cực của mẫu được tính như sau:
D P = Q/A (2.26)
Khi điện trường EA = Vx/dm được đặt trên mẫu, dựa vào mối liên hệ giữa Vx
và Vy ta sẽ xác định được đặc trưng P-E của mẫu:
(2.27)
(2.28) Nếu vật liệu không có tính phân cực tự phát, đặc trưng P-E đo được sẽ là đường thẳng với độ dốc là Cm/Csense.
Mạch cầu Sawyer-Tower cũng được sử dụng để xác định tính chất điện môi thông qua việc đo đường cong C-V. Hằng số điện môi ε của vật liệu điện môi được tính toán thông qua độ phân cực theo biểu thức sau:
E P 0 1 (2.29) Đối với mẫu màng, các phép đo đường cong điện trễ trong luận án được thực hiện trên hệ đo TF Analyzer 2000E của hãng aixACCT Systems (Đức), đặt tại viện
ITIMS, trường ĐH Bách Khoa Hà Nội. Hệ đo cho phép khảo sát các đặc trưng sắt điện của vật liệu như đường cong điện trễ (P-E), dòng dò, độ già hóa, đặc trưng C-V v.v. Các phép đo được thực hiện ở nhiệt độ phòng trong điện trường thấp.
Hình 2.11Sơ đồ hệ đo đường cong điện trễ (P-E): (1) nguồn cao áp, (2) máy phát tần số, (3) mạch Sawyer-Tower, (4) dầu ổn nhiệt, (5) dao động ký và (6) máy tính.
Với mẫu khối, đặc trưng điện trễ được khảo sát bởi hệ đo được xây dựng bởi Khoa Vật lý, trường ĐH Ulsan Hàn Quốc. Sơ đồ hệ đo đường cong điện trễ (P-E) được minh họa trên hình 2.11, gồm có (1) nguồn cao áp, (2) máy phát tần số, (3) mạch Sawyer-Tower, (4) dầu ổn nhiệt, (5) dao động ký và (6) máy tính. Để ổn định nhiệt độ và phục vụ các phép đo đường cong điện trễ phụ thuộc nhiệt độ, mẫu được đặt trong dầu silicone (4) và kết nối với mạch Sawyer-Tower (3). Mạch này được nuôi bằng nguồn cao áp (1) có thể thay đổi điện áp và tần số thông qua máy phát tần số (2). Tín hiệu đo được hiển thị thông qua dao động ký (5) và được lưu vào máy tính dưới dạng các tệp dữ liệu để phục vụ cho việc xử lý tính toán.