Sự thay đổi về cấu trúc, vi cấu trúc có ảnh hưởng mạnh đến tính chất vật lý của vật liệu. Để đánh giá sơ bộ chất lượng của mẫu có đạt yêu cầu hay không trước khi tiến hành đo các phép đo tính chất điện và cơ, ta phải đánh giá được kích thước hạt và biên hạt cũng như độ thiêu kết vật liệu [146], [126]. Phân tích vi cấu trúc của gốm đã thiêu kết bằng ảnh hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FE-SEM) là phương pháp hữu hiệu để kiểm tra đánh giá các thông tin này.
Hình 4.2 Ảnh FE-SEM của gốm BNKTZ-xLi với x: (a) 0, (b) 0,01, (c) 0,02, (d) 0,03, (e) 0,04 và (f) 0,05 tương ứng.
Hình 4.2 (a)–(f) minh họa ảnh FE-SEM của gốm BNKTZ-xLi với x = 0,00, 0,01, 0,02, 0,03, 0,04 và 0,05 tương ứng. Nhìn chung, tất cả các mẫu gốm đều cho thấy các hạt có dạng tứ giác tương đồng. Tuy nhiên, trong mẫu gốm không pha tạp BNKTZ hình 4.2 (a), cấu trúc tế vi với một số các hốc nhỏ phân bố đều trên bề mặt mẫu được quan sát. Khi Li được thêm vào với nồng độ x = 0,01 và 0,02, số lượng các hốc nhỏ này giảm dần và được thay thế bởi các hạt có kích thước nhỏ, như được thể hiện tương ứng trong hình 4.2 (b) và (c). Và khi nồng độ Li thay thế tăng thêm, hình 4.2 (d)-(f) cho thấy tính đồng nhất và mật độ hạt được cải thiện. Đồng thời kích thước hạt trung bình cũng tăng theo nồng độ của Li pha tạp. Cụ thể, kích thước hạt
trung bình của mẫu không pha tạp xấp xỉ bằng 830 nm với độ lệch chuẩn là 26 nm, trong khi đó ở mẫu pha tạp 5 mol.% Li thể hiện độ đồng nhất cao hơn với kích thước hạt khoảng 1148 nm và độ lệch chuẩn là 16 nm. Ảnh hưởng của sự thay thế Li lên kích thước hạt được chúng tôi cho là bắt nguồn từ quá trình ủ thiêu kết pha lỏng gây bởi điểm nóng chảy của Li2CO3 thấp hoặc bởi các lỗ trống ô xy xuất hiện trong quá trình nung thiêu kết.