Sol Bi1/2(Na1-xKx)1/2TiO3 (BNKT) được chế tạo với tỉ lệ hợp phần [Na] : [K] là 1-x : x theo phương trình phản ứng sau:
½ Bi(NO3)35H2O + ½ (1-x)NaNO3 + ½xKNO3 +C12H28O4Ti →
Bi0,5(Na1-xKx)0,5TiO3 (2.8)
Thông số vật lý của các nguyên liệu chế tạo sol BNKT được trình bày trong bảng 2.1. Lượng dung môi và hóa chất nguyên liệu được tính toán cho sol BNKT với nồng độ 0,4M. Dựa theo phương trình phản ứng (2.8), khối lượng các hóa chất nguyên liệu theo các nồng độ K khác nhau của màng BNKT được tính toán theo tỷ lệ hợp thức. Bảng 2.1 Các hóa chất được sử dụng để tổng hợp màng BNKT TT Hóa chất M (g/mol) Tb (C) d (g/ml) 1 Bi(NO3)35H2O (Bismut nitorate) 485,07 --- --- 2 Zr (n-C3H7O)4 (Zirconi n-propoxit) 70% 327,58 208 1,045 3 C12H28O4Ti (Tetraisopropylorthotitanate) 98% 284,22 170 0,967
4 C5H8O2 ( Acetylaxetol) 76,10 125 0,965 5 CH3COOH (Axit axetic) 99,5% 60,05 118 1,05
6 NaNO3 84,99 --- ---
7 KNO3 101,1 --- ---
Quy trình chế tạo các tiền chất hay còn gọi là các sol ban đầu được minh họa trên hình 2.4.
Hình 2.4 Quy trình tạo Sol BNKT.
1- Tiền chất của Bi:
- Cân muối Bi(NO3)3.5H2O theo đúng tỷ lệ hợp thức.
- Dung môi MOE và CH3COOH được trộn theo tỷ lệ thể tích 1:1. - Hỗn hợp được khuấy đều ở nhiệt độ 70oC trong 5 giờ.
- Sol Bi sau đó được bảo quản trong tủ lạnh. 2- Tiền chất của Na và K:
- Các muối NaNO3, KNO3 được cân theo tỷ lệ hợp thức.
- Dung môi MOE và CH3COOH được trộn theo tỷ lệ thể tích 1:1. - Hỗn hợp được khuấy đều ở nhiệt độ 70oC trong 5 giờ.
- Sol Na + K sau đó được bảo quản trong tủ lạnh. 3- Tiền chất của Ti :
- (C12H28O4)Ti alkoxide được lấy theo tỷ lệ hợp thức. - Dung môi C5H8O2 được lựa chọn.
- Hỗn hợp được khuấy đều ở nhiệt độ 70oC trong 5 giờ. - Sol Ti sau đó được bảo quản trong tủ lạnh.
4- Tiền chất của BNKT:
- Trộn các tiền chất của Bi, Na + K, Ti với nhau.
- Hỗn hợp được khuấy đều tại nhiệt độ 70oC trong 5 giờ.
- Sau khi được lọc bằng giấy lọc, sol BNKT được bảo quản trong tủ lạnh.
Hình 2.5 Sơ đồ quy trình tạo màng BNKT.